一种XRD半定量分析.doc

半定量分析步骤 1 物相检索 1.1打开HighScore软件，读入需要分析的文件 选择菜单“File”菜单下的“Open”命令，即打开一个读入文件的对话框。 工具“”具有同样的功能。 在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。 1.2检索物相 剔除峰。 点击菜单栏Treatment→Strip K-Alpha2出现下图所示对话框： 点击strip，然后点击replace，操作完成。 背景 点击菜单栏Treatment→De background出现下图所示对话框： 有三种方式，如果峰形敏锐时一般可以选择自动。手动的方式比较麻烦。如果试样非晶成分较多，会在20-30°之间形成一个非晶包，自动的方式一般会剔除这个非晶包，使用者需要注意。 点击“IdeAll”。 检索结果如下： 选定合适的卡片 检索后，系统会将备选相的卡片列在备选相窗口里。一般备选相中会有很多张卡片待选。系统将卡片和实测衍射谱进行对比，并根据其符合的程度不同给每一张卡片打分，分数高者列在最前面。此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。如果对试样的信息一无所知，仅凭得分高低进行判断，出错的几率是很高的。也就是说，最终的评判要由人来完成，而不是机器。 当我们选出第一相后，如果系统在Auto residue（命令菜单为：View→Tool bars→pattern tool bas→ auto residiue）状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序，方便我们更快的找出第二相、第三相。 点击红圈所示的快捷按钮，或者点击命令菜单： Tools→Reference code即可进入以下界面： 在弹出的对话框里输入已知的PDF 卡号，再点击对话框里的“Load”即可。 注意：（1）主图下方有一个pattern的按钮 在文件刚打开的时候是灰色的，当有卡片选出时，该按钮被激活。按下该按钮，仔细观察实测峰和卡片。如果在实测峰里找不到卡片上的最强峰（100%），无论次强峰对应多么好，都认为试样中没有该卡片上标定的物相。 分析结束后要保存为*.Caf 格式，只有该格式才能保存以上操作所有信息。 2半定量分析 2.1半定量分析原理 从1978年开始，ICDD 发表的PDF卡片上开始附加有 RIR 值，它是按样品重量与 按1：1 的质量分数混合后，测量样品最强峰的积分强度与刚玉最强峰的积分强度比，如式2-1所示： 2-1 其中，和分别为物相i和参考物的最强峰的积分强度。根据“绝热法”原理。如果一个系统中存在N相，其中第i相的质量分数可以由各个物相的RIR值给出，如式2-2： 2-2 由于影响XRD 强度的因素很多，因而RIR 值的测定也受到合金的晶体结构和化学组成以及实验条件的影响；晶粒的大小、第三组元固溶引起的化学成分改变和粉末颗粒度等因素都会影响RIR值，而且各物相的衍射峰的峰形、峰宽都不相同，因而利用RIR 值只能做半定量分析。对于精扫且具有很好的峰形结构的XRD 谱线，定量相分析得到的相含量相对误差可以控制在5%左右；对于物相鉴定用连续扫描谱线，半定量分析的物相含量相对误差一般在5%~10%之间。 2.2半定量分析步骤 2.2.1查看物相标准卡片确定物相RIR值 物相分析完成后，选定物相窗口中的某一组分i选项双击。 即出现卡片窗口，卡片中的RIR值即为组分i的参比强度。 注意：由于种种原因同一个相可能有很多张卡片，而这些卡片所给出的RIR 值不尽相同。操作者再选择卡片时应注意以下标准： 选择质量标识为S 的卡片（质量标识在卡片Quality项显示），它可信程度也很高，也经常被引用；再次为I；随后是C。 选择卡片号比较大的，如80 或90 开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚，手段先进，可信程度相对较高。 最后还可以对多张卡片的RIR 值进行综合的考虑。比如求个平均值，看哪一张卡片的RIR 最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR 卡片参与求平均值。 有些卡片没有RIR 值，这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要，就自己查阅一下相关的文献资料找到一个RIR，或者自己动手求出RIR。做法也很简单：用纯的、结晶好的本相和刚玉（）混匀研磨、扫描，然后计算各自最强峰的强度，得出RIR。 特别的是刚玉（）的RIR 值一定要选1。 2.2.2物相最强峰积分强度确定 查看物相标准卡片确定物相最强峰出现角度。 按上节所述方法打开物相标准卡片。在PEAKLIST（峰列表）一栏找到I