电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍.pdfVIP

２０１２年６月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ２０１２ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４５０～４５５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０３ ０４５０ ０６ 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍 王立平，杨明灵，张　丽，吴　迪，赵海珍，尹剑飞 （河北省地勘局承德实验室，河北 承德　０６７０００） 摘要：钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融，盐酸提取，溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时 测定其中的ＶＯ、ＴｉＯ、Ｃｏ、Ｎｉ。实验确定过氧化钠的用量为１．５ｇ，盐酸的用量为１０ｍＬ，选择干扰元素较少 ２ ５ ２ 和背景干扰较小的Ｖ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉ分析谱线分别为２９２．４ｎｍ、３３４．９ｎｍ、２３０．７ｎｍ、２３１．６ｎｍ，在稀释因子为１０ （总稀释因子５０００）的条件下进行分析，方法检出限为０．０５～０．１７ ｇ／ｇ。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质 μ ＧＢＷ０７２２５（原矿）、钒钛磁铁矿标准物质ＧＢＷ０７２２６ａ（精矿）、钒钛磁铁矿标准物质ＧＢＷ０７２２７（尾矿）验 证方法精密度和准确度，方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）为０．４１％～１．９１％；除含量较低的Ｎｉ和Ｃｏ外，相对误差 （ＲＥ，ｎ＝４）均小于５％。通过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响，在标准系列中加入等量 空白溶液，保持基体与试样一致，消除了基体效应。方法分解样品彻底完全，分析流程简单，易于掌握，一次 熔样可以同时测定多种元素，可适用于大批量样品分析。 关键词：钒钛磁铁矿；五氧化二钒；二氧化钛；钴；镍；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：Ｐ５７８．１２；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶ，Ｔｉ，ＣｏａｎｄＮｉｉｎＶａｎａｄｉｕｍａｎｄＴｉｔａｎｏＭａｇｎｅｔｉｔｅｂｙ ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＷＡＮＧＬｉｐｉｎｇ，ＹＡＮＧＭｉｎｇｌｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＬｉ，ＷＵＤｉ，ＺＨＡＯＨａｉｚｈｅｎ，ＹＩＮＪｉａｎｆｅｉ （ＣｈｅｎｇｄｅＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃＰｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇＢｕｒｅａｕｏｆＨｅｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｅｎｇｄｅ　０６７０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｖａｎａｄｉｕｍａｎｄｔｉｔａｎｏｍａｇｎｅｔｉｔｅｗａｓｍｅｌｔｅｄｂｙｓｏｄｉｕｍｐｅｒｏｘｉｄｅ，ｔｈｅｎｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙＨＣｌ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｄｉｌｕｔｅｄｂｅｆｏｒｅＶＯ，ＴｉＯ，ＣｏａｎｄＮｉｗｅｒｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｄｉｒｅｃｔｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄ ２ ５ ２ ＰｌａｓｍａＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＡＥＳ）．１．５ｇＮａＯ ａｎｄ１０ｍＬＨＣｌｗｅｒｅｕｓｅｄｉｎｔｈｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ２ ２ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ．Ｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｏｆ２９２．４ｎｍ，３３４．９ｎｍ，２３０．７ｎｍａｎｄ２３１．６ｎｍｗｅｒｅｓｅｌｅｃｔｅｄｔｏｍｅａｓｕｒｅＶ， Ｔｉ，ＣｏａｎｄＮｉｂａｓｅｄｏｎｌｅｓｓｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓａｎｄｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ ０．１７ ｇ／ｇｆｏｒＶＯ，０．０５ ｇ／ｇｆｏｒＴｉＯ，０．０６ ｇ／ｇｆｏｒＣｏａｎｄ０．０１１ ｇ／ｇｆｏｒＮｉｕｎｄｅｒｔｈｅｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｏｆ１０ μ ２ ５ μ ２ μ μ （ｔｈｅｓｕｍｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｗａｓ５０００）．Ｔｈｅｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｔｅｓｔｅｄｂｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｏｓｅｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍ