肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定——色谱法.pptVIP

通过测定碰撞诱导解离(C工D)谱图，可以明确红霉素与这些副产物成分的差别o LCMS—QP8000通过改变偏转器电压，容易地测定CID谱图。上图表示红霉素的C工D谱图。将偏转器电压提高60V，可在M／Z 576及165上得到碎片离子。它们分别归属为非糖部分+氨基糖部分及氨基糖的离子型离子。进一步可从碎片离子的质量差得到非糖部分及中性糖的质量。利用以C1D条件测定的质谱图可鉴定出峰1、2是与红霉素比较，中性糖部分发生变化的化合物；峰4、5是非糖部分发生变化的化合物。 · 所谓抗生素是由微生物制造出的化学物质，对其他微生物(成为感染症原因的微生物)产生作用，阻止其发育使之死灭的物质。最近，化学合成的物质也叫抗生素(也有叫抗菌药)o抗生物质一般具有选择毒性，只对特定的菌产生作用，比如，青霉素对动物不具备的、只有细菌才具有的细胞壁产生作用，阻碍其合成使其死灭。从化学构造上可分为D—内酰胺(青霉素类等)、大环内脂类、四环素类等10多种抗生素。 在这里表示具有代表性的化合物合成青霉享分析实例。使用ESI离子化法，检测出羟氨苄寿素、铁卡霉素的附加质子的正离子和氟氯青霉素脱去质子的负离子。 表示各标准品的MS质谱 表示青霉素混合物各成分的质子化(M+H)’，脱质子分子(M—H)—的选择离子(S工M)色谱图。 表示各成分的5点工作曲线(5ng/mL～1ug／ML n=5)。各成分在此浓度范围都显示出相关系数在0．999以上的良好线性。 与分析黄连素一样，使用三乙胺作为拖尾抑制剂，简易条件中中用高氯酸钠，另外，按简易条件不添加内标品番木鳌碱。 抗环血酸(AA)和脱氢抗环血酸(DHAA)在生物体内作为总维生素C进行定量的营养素，在临床医学，生物化学，食品化学，药物化学等领域内广泛进行分析。 用HPLC法分析两成分时，虽然AA与PHAA可以分离，但DHAA与AA相比，极大吸收波长为255nm，较短，而且吸光系数小，灵敏度低，因此，实际上直接检测测定困难。为此须将DHAA还元成AA后，作为总抗坏血酸量进行定量，由还元前后的定量值差求出DHAA量，由于必须用手法操作，非常容易产生人为的误差。 这次，了解到这两种成分在碱的条件下变化为300nm上具有极大吸收波长的结构，并发现在碱的条件下，添加氢化硼钠等还元剂，使DHAA灵敏度特别明显上升(申请专利中)o本文介绍在用HPLC法进行两成分同时分析方面，检测法应用二次柱反应衍生法取得的有效结果。 用LC-MS分析兽药中的荷尔蒙 分析条件： 分析柱：STR ODS- Ⅱ (2.0mmID×150mm) 流动相：60%甲醇-含0.3%乙酸 流速：0.2mL/min 梯度：30%B-70%(10-15) 柱温：40℃ 检测波长：210nm CDL温度：230℃ 质谱条件： CDL温度：230℃ 离子源电压：+4.5kv(APCI正离子) CDL电压：-30V 氮气量：2.5L/min DEF电压：47V 扫描范围:m/z100-500 中草药有效成分的分析 东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析 浸膏0.4g 10%氨水15ml二乙醚25ml 混合15min后，离心 残余物 上清液 将上清液合并，在水浴中加热至干 放入5ml的流动相中 内标番木鳌碱3ml 加流动相到25ml 样品溶液 浸膏0.08g 10%氨水3ml二乙醚5ml 混合5min后，离心 上清液 离心 下层液过滤（0.45um) 样品溶液 10mM磷酸钠（PH2.6)5ml 药典分析条件： 柱子STR ODS-M （150mmL×6.0mmi.d） 流动相： 磷酸二氢钾6.8g，三乙胺10ml(溶解于1L的水中，pH=3.5)/乙睛=9/1 流速：0.8ml/min 温度： 室温 检测器：UV-VIS检测器（210nm) 简易分析条件： 柱子STR ODS-M （150mmL×6.0mmi.d） 流动相： 100nM高氯酸钠溶解在10mM的磷酸钠缓冲盐中（pH=2.6)/乙睛=3/1 流速：1.0ml/min 温度： 40 ℃ 检测器：UV-VIS检测器（210nm) 东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析 东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析 熊果中的熊果甙的前处理 图A前处理 熊果叶粉末100mg 水8ml 混合30min 离心5min 0.45膜过滤 残留 加8ml水 过滤 一起过滤加水 至20mL 样品溶液 图B前处理 熊果叶粉末100mg 水20ml 混合5min 40 ℃保持1小时 冷却 离心5min 0.45膜过滤 样品溶液 熊果中的熊果甙分析 分析条件： （图B) 分析柱： STR ODS-M (150mmL×4.6mmi.d) 流动相： 1