新型协效阻燃剂笼形八苯基硅倍半氧烷的制备.pdfVIP

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2015-09-30 发布于湖北
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新型协效阻燃剂笼形八苯基硅倍半氧烷的制备.pdf

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新型协效阻燃剂笼形八苯基硅倍半氧烷的制备.pdf

第31卷第4期印染助剂 Vol.31 No.4 2014年4月 TEXTILE AUXILIARIES Apr.2014 新型协效阻燃剂笼形八苯基硅倍半氧烷的制备孙洁，赵强强，曹争艳，蔡再生（东华大学生态纺织教育部重点实验室，上海 201620）摘要：苯基三甲氧基硅烷在四甲基氢氧化铵催化下经有限水解-缩聚-重排制备笼形八苯基硅倍半氧烷,反应时间短,产率 29 29 1 1 13 13 高.采用透射电镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、Si核磁共振光谱( SiNMR)、H核磁共振光谱(HNMR)、C核磁共振光谱( C NMR)、元素分析和热分析(TGA)等对笼形八苯基硅倍半氧烷的形貌、结构和热性能进行研究.结果表明:笼形八苯基硅倍半氧烷是不规则长方体纳米颗粒,粒径小于400nm,热稳定性高,在N和空气中的初始分解温度(失重5%)均大于450℃.同时,对中间产物进行红 2 外表征以推测反应机理. 关键词：笼形八苯基硅倍半氧烷; 水解; 缩聚; 热稳定性; 合成机理 + 中图分类号: TQ314.248 文献标识码: A 文章编号: 1004-0439(2014)04-0024-04 Synthesis of novel synergistic flame retardant ——cage octaphenylsilsesquioxane SUN Jie, ZHAO Qiang⁃qiang, CAO Zheng⁃yan, CAI Zai⁃sheng (KeyLaboratoryofScienceTechnologyofEco-Textile,MinistryofEducation, DonghuaUniversity, Shanghai 201620, China) Abstract: Octaphenylsilesquioxane (OPS) with high yield was synthesized via limited-hydrolytic-polycon⁃ densation-rearrangement of phenyltrimethoxysilane (PTMS) using tetramethylammonium as the catalyst in short reaction time. The morphology, structure and thermal properties of the products were characterized by TEM, FT-IR, 29Si NMR, 1H NMR, 13C NMR, elemental analysis and TGA. The results showed that octaphenyl⁃ silesquioxane was regular rectangular nanoparticle with size less than 400 nm and high