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方位角不对称的PANCNT复合纤维的晶态结构与性能.pdf

张海龙等;方位角不对称的PAN/CNT复合纤维的晶态结构与性能 671 方位角不对称的PAN/CNT复合纤维的晶态结构与性能。 张海龙,杨逢源,李常清,徐棵华 (北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029) 摘要: 通过原位聚合法合成聚丙烯腈(PAN)/碳 纳米管(CNT)复合溶液,经过湿法纺丝技术制备了母料,然后通过原位聚合法获得PAN/CNT复合溶 PAN/CNT复合原丝。通过X射线衍射仪,扫描电子液,通过湿法纺丝技术制备PAN/CNT复合纤维。研 显微镜和单丝拉伸仪研究了CNTs对PAN纤维晶态究少量的CNTs对PAN纤维的晶态结构、形态结构以 结构及力学性能的影响。结果表明,在方位角扫描图 及力学性能的影响。 中,随着PAN/CNT复合纤维的制备过程,其双峰的 2 实 验 不对称性逐渐增加,其强度比从1.054增加到1.258; 复合原丝的结晶度(53.10%)高于PAN原丝的结晶度2.1 PAN/CNT复合纤维的制备 (51.89%);在赤道扫描图中,PAN/CNT复合原丝的2.1.1原料 斜方晶系200晶面峰比PAN原丝明显,且晶粒尺寸高 丙烯腈(AN):分析纯,北京市兴津化工厂,聚合前 于PAN原丝;复合原丝的断面形貌出现更多的微纤结 进行精制。衣康酸(IA):分析纯,国药集团化学试剂有 构,且比PAN原丝具有更高的拉伸模量。 限公司。偶氮二异丁腈(AIBN):分析纯,国药集团化 关键词: 聚丙烯腈;方位角;不对称;碳纳米管;复合 学试剂有限公司,应用前提纯。二甲基亚砜(DMSO): 纤维 分析纯,北京益利精细化学品有限公司。碳纳米管:深 中图分类号:TQ342.31 文献标识码:A 圳纳米港有限公司。盐酸,双氧水,氯化亚砜和三乙烯 文章编号:1001-9731(2010)04—0671—03四胺:分析纯,国药集团化学试剂有限公司。 2.1.2PAN/CNT复合纤维的制备 1 引 言 原始CNTs经过盐酸处理除去里面的金属催化剂 聚丙烯腈(PAN)是制备高强碳纤维的主要原料颗粒,把此CNTs加入到30%的双氧水使其表面接枝 之一,其原丝的结构对PAN预氧化以及碳化起着决定 上羧基基团。含有羧基的CNTs进行酰氯化和胺化后 的作用[1]。PAN碳纤维在复合材料领域中有着广泛 的应用,使其性能的改善日益受到重视。湿法纺丝技 AN,IA和AIBN加入到三口烧瓶中,在超声波的作用 术是当今制备PAN原丝的主要方法之一,单向牵伸使 PAN链段或大分子链沿着纤维的轴向取向且是对称 排列的,其对纤维成型过程中的晶态结构有着重要的 剂中进行自由基原位聚合得到复合溶液(CNTs的质 影响【z】。碳纳米管(CNTs)从发现以来,以其优异的力量分数为0.1%)。采用湿法纺丝技术制备PAN/ 学、电学、光学等性能使聚合物/CNT复合材料受到广 CNT复合纤维,分别收取凝固丝、一牵丝、二牵丝和原 泛的关注[3~7]。CNTs的直径与纤维的“原纤”为一个丝。PAN纤维按照同样的聚合条件和收丝条件(不加 数量级,在纤维成型的过程中,牵伸可使CNTs沿着纤CNTs)。 维轴向取向排列,起到微纤增强作用。CNTs自身具2.2样品的表征 有很大的比表面积和高的长径比,造成其在聚合物中 D/ 的均匀分散比较困难,而且CNTs表面的惰性,使其与 聚合物基体之间的应力传递较弱。因此,如何获得 CNTs良好的分散和与聚合物有强的界面作用力是当线,用方位角扫描来计算纤维双峰的对称性,2咿扫描 今研究的难题。原位聚合法是把CNTs分散到聚合物计算结晶度,赤道扫描计算晶粒尺寸。采用日本Hita- 单体或其溶液体系中,通过引发单体聚合获得CNTs 良好分散的复合体系[8.9]。为了提高CNTs与聚合物的断面形态。密度梯度管测量PAN原丝和PAN/ 之间的

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