CoAlxCr2-xO4纳米颜料的共沉淀法制备及其性质.pdf

第34卷／第6期／ 河北师范大学学报／自然科学版／ VOI．34№．6 2010年11月 JOU只NALOFHEBElNO只MALUNIVE只SlTy／N鱼缸JraIScJenceEdjtj∞／ №v．2010 张彦立， 乔 治， 李同锴， 崔建坡， 张变芳 (石家庄铁道大学数理系。河北石家庄050043) 料粒度均匀、粒径小、分散性好、颜色鲜亮．利用X射线衍射(XRD)确定了样品的相结构，并利用XRD谱信息对6 种试样的晶格常数．晶粒度及密度进行了计算分析；采用TG—DTA。FT—IR以及SEM等测试技术研究了粉体的形 成，形貌及粒径． 关键词：化学共沉淀法；纳米颜料；尖晶石 174．75 中图分类号：0482；TQ 文献标识码：A 文章编号：1000．5854(20lO)06．0672．04 钴蓝、钴绿颜料是性能优异、应用前景广阔的无机颜料．钴蓝、钴绿颜料具有鲜明的色泽、优异的耐气候、 耐光、耐热，耐酸碱等性能，被广泛应用于耐高温涂料、陶瓷、搪瓷、玻璃、塑料、美术颜料领域以及超耐久性特 别是超保色性、保光性和抗粉化性的外用系统。目前，高级钴蓝颜料已应用于彩色电视机、计算机显像管中荧 光体的着色，大大改善了图像的质量【1-2】．随着钻蓝、钴绿颜料的不断开发利用，科技含量和附加值高的纳米 级钴蓝、钴绿颜料越来越受到人们的重视． 制备钴蓝、钴绿颜料的传统方法是固相反应法[3]．由于固相法是高温反应，不仅能耗大，而且所制备颜 料的粒径大(微米级)、分布宽，呈色性能、高温稳定性及化学稳定性差，为此，许多学者致力于湿化学法制备 钴蓝、钴绿颜料的开发．以金属盐为原料，采用化学共沉淀法在较低的反应温度下制备具有尖晶石结构色泽 鲜艳、分散性好、粒径均匀的纳米钴蓝和钴绿颜料．其流程简单。产率高，易于工业批量生产．本文中，笔者还 通过XRD，TG—DTA，FT—IR以及SEM等测试技术对颜料粉体的形成、形貌及粒径进行了研究． 1 实验部分 1．1 实验原料 实验中所用试剂为CoCl2·6H20，舢C13·6H20，CrCl3·6H20，NaOH，均为分析纯． 1．2制备方法 中，混合后加热至90℃保温，在恒温及快速搅拌下，加入NaOH溶液，立即生成沉淀，反应结束后，继续保温 30 min；反复将悬浊液沉淀、水洗，去掉溶液中多余的离子，直到pH=7；待母液冷却至室温后，用快速定性滤 纸过滤；在(100±10)℃温度下烘干24 000℃下煅烧2 体：Co(OH)2，Al(0H)3和Cr(oH)3，按6种配比混合微粉；将6种微粉放人马弗炉中，在lh， 料CoAI：04．离子反应方程式为 表l各粉体试样的理论组成 收稿日期：20lO．04．Ol 基金项目：国家自然科学基金(506225518) 作者简介：张彦立(1978一)．女．河北石家庄人．讲师．硕士，主要从事功能材料的制备和研究 万方数据 ·673· 1．3分析测试 用日本理学D／max—RB型X光衍射仪和SPEC． TRUM—GX型红外光谱仪鉴定了颜料粉体的物相特征； 选取样品N6cQAl204对粉体的前驱体做了TG—DTA分 析；用日本JEOLJSM一6360LV扫描电镜观测了样品的形 貌特征． ， 2结果与讨论 2．1 XRD分析 采用化学共沉淀法，经1000℃，2h煅烧后得到的各 颜料样品CoAl：Cr2～。04(z=0，0．4，O．8，…，2．O)的XRD 图谱如图1所示．可见，6个样品的各X衍射峰位置和相 对强度与标准卡片(JCPDSNo．10．458)相吻合，晶相均为 2创(。) 尖晶石结构．在6个样品中Nl(z=0，CoCr204)，N2(z=