用XPS研究我国一些煤中有机硫的存在形态.pdfVIP

维普资讯 、 爿：21眷 第 2期 燃 料 化 学 学 报 Vo1．21No．2 199S~ 8 月 JOURNAL OF FUEL CHEMISTRY AND TECHNOLOGY JuⅡe 1998 用XPS研究我国一些煤中有 机硫的存在形态 ／ 张蓬洲 赵秀荣 ， — — — ～ ， — 一 一 (中国科学院山西煤炭化学研究所 。太原 030001) 摘 要 本文用电子能谱 (xps)方法研究了我国九个不同牌号煤中有机硫 的存在形态 。并得 到这些煤中各种不同形态硫的结合能数据。撮据Lindberg等人所俄 的横型他台物结果，给出 了这些煤中 元素结合能的化学归属。各种煤 中硫的存在形态是不同的，有硫醇，硫 醚，双 硫醚，硫蔡环，硫桥和取代基上的硫等，这一研究结果为夸后研究煤的分子结构及脱硫方 法 … 告物 关■饲有机硫结台能，模型化告物艨赤rg_一2舵c1，《丰V 硫是煤中的有害元素，煤中有机硫的形态很复杂，用常规的方法很难鉴别。 电丰能谱是近十几年来发展起来的一种新的分析方法，通过测量与冉层电子能级相 对应的能量信号，研究煤中除氧以外的各种元素 (如N S，0等)，其重摹参数是原子内 电子的结合能。 电子能酒是研究煤中硫存在形态的一种很有效的方法。国外一些学者利用ESCA对 煤中破的形态作过一些研究．但不够深入，也不系统。在本文中我ff】幂统地研究了我国 各种牌号的蒜 (乐平橱皮煤，神府弱粘煤，抚颤长焰煤，老虎台气堞 焯峰肥煤，峰峰 焦煤，蜂蜂瘛煤，山西西山贫煤和晋城无烟煤)，这在我国还是首旅 、 1 实验方法 ， - I ， ， 煤样经过榜碎并通过200目，为了富集镜艨组分，全部煤样都经过重掖分离 (苯， 四氯化碳)，使镜煤含量达到90 以上。为了防止煤中无机硫对有机硫谱周的影啊，每 个样品都经过深度脱灰．使样品灰分降到1％以下。样品在真空烘箍内u0 保持24h后 供测谱甩 样品的牌号和元素分析结果见表 1。 ， 所有的谱图是在PHI-5300ESCA谱仪上完成的。使甩参数tMg 。(2．5kV× 20mA)，通过能量为35．75eV，步长0．05ev．粉末样品使用铝 基，．Scptch带固定，以 c 。284．seV校正荷 电，硫元素xPS数据列在表2中。． 用化学分析法测定煤中C、H，S，N元素的百分含量，用差减法求 O元素的含量， 元素分析结果用(dad表示。 — — 1曲1年12月9日收到。 } 目家基金资助项 目 维普资讯 燃 料 化 学 学 报 21卷 囊1 ■ 样 ’元 囊 分 折 冀 鲁 Table1 Therank and ultimateanalysisofcoal samples 2 结果与讨论 9个样品的XPS结果列在表3中，从表3的数据可 以看出，所有煤样中硫元素的结合 能都在16Z．44~J170．78eV范围内。我们根据Lindberg等人c1 所散的摸塑化台物数据， 给出了这些媒中硫元素结合