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水热法低温制备N掺杂TiO2可见光催化剂.pdf

第40卷第1期 辽 宁 化 工 v01.40.N0.1 2011年1月 Chemical 1 Liaoning Industry January,201 水热法低温制备N掺杂Ti02可见光催化剂 刘华云,盛永刚,滕雅娣 (沈阳化工大学应用化学院,i[宁沈阳110142) 摘 要: 为满足低温制备N掺杂TiO:可见光催化材料的需要,采用水热法制备TiO:纳米晶溶胶,再与 三乙胺(TEA)卣接反应制备N掺杂TiO:可见光催化剂。通过UV—Vis漫反射吸收光谱和亚甲基兰(MB) 的可见光降解实验,分析比较普通方法制的TiO:纳米材料、水热法低温制得未掺N和掺N的TiO:纳米材料, 发现掺N的TiO:使吸收带红移,光降解效果较前两者好。XPS分析表明,是成功掺杂N原子的TiO:结果, 可能原因是N取代r部分品格中的O,N原子的2p轨道位于O原子的2p轨道之上,从而使得价带和导带 间的能量带隙变窄,引起吸收带红移,产生明显的町见光吸收。 关键词:水热法;低温制备;掺N;TiO: 中图分类号: O614.41+1;O644.14文献标识码:A文章编号:1004—0935(2011)01—0025—04 随着工业“三废”排放的急剧增加,严重的环 :l混合均匀,得到无色透明溶液;在搅拌下将该 境污染使人类的生存和发展面临着空前的威胁和挑 无色透明溶液缓慢滴加到100mL二次去离子水中, 战。大量研究表明…,利用半导体光催化作用可以 生成白色絮状沉淀;再将反应物体系超声处理15 有效地降解和消除有害污染物,将有机、无机污染 min,得到均匀的白色悬浊液,然后用硝酸(AR, 物转化为无机小分子,达到完全无机化的目的,使 质量分数为65%~68%。太原化肥厂化学试剂厂) 之矿化。 mL自压釜 调节反应体系pH值为0.5,再转入150 TiO:是应用最广泛的半导体光催化剂之一岬】, 中于100oC下胶溶、晶化5h,最终得到浅蓝色透 eV)较宽,只能 明溶胶样品T5100。 但是其禁带宽度(锐钛矿Eg=3.2 利用波长380nm的紫外光‘”,而紫外光仅占太阳 1.2光催化剂样品的制备 光总能量的3%~5%,占太阳能总能量约45%的可 以T5100为原料,在回流和快速搅拌下加入过 见光没有得到有效利用。众多的研究结果中”叫31, 量i乙胺(AR,北京化学试剂公司)。反应液分为2 非金属N阴离子掺杂的TiO:具有明硅的可见光响层,上层■乙胺为无色透明液体,下层纳米晶溶胶 应和光催化活性,受到普遍关注[8-9A41。但是,现有为淡黄色,继续回流6h,下层纳米晶溶胶颜色加深。 的方法大多是在高温下进行掺杂,简单的设备条件 分液后将下层纳米晶溶胶经减压蒸馏得到黄色的干 很难满足要求,制约了TiO:光催化材料对町见光的 凝胶,再以乙醇为萃取剂进行抽提,去除有机物残 利用。本工作采用水热法,通过对钛醇盐的水解、 留,然后在160℃烘箱里烘干,得到样品命名为 kPa 缩聚过程调控,得到TiO:纳米晶溶胶,然后直接与 T5100N。为测试和表征需要,在真空度为2.6 三乙胺进行掺杂反应,在较低温度下制备了N掺杂 下减压蒸馏溶胶T5100,得N-%白色的干凝胶样品 TiO:町见光催化剂。通过XPS、UV—Vis漫反射吸收 光谱和亚甲基蓝的可见光降解实验考察催化剂的结 构和光催化性能,旨在为N掺杂TiO:町见光催化国Degussa公司)进行结构表征和光催化性能考察, 剂提供一个简单而有效的制备方法。

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