水热法制备Ce(Zr)O2纳米复合粉体.pdfVIP

豫招第等：水热法制备ce(zr)02纳术复合粉体 363 水热法制备Ce(zr)O：纳米复合粉体+ 徐招弟，周新木，李永绣 (南昌大学化学系，江西南昌330047) 摘要： 采用水热合成法制得了ce／zr的比例为l的ce(zr) 0，复台氧化物犄体。系统研竞了矿化荆浓度、水热处理夺件 O：纳米复合粉体。 (温度、时间)对产物粒度、比表面和物相的影响。研究显示：在 酸性介质中，产物团聚程度轻．颗粒较均匀；在碱性介质中，颗粒 4“n后测定样品粒度．ST—08型比表面积测定仪(中国北京)测 极细，但团聚程度重；提高水热处理温度和延长处理时间都使产 定样品的比表面。并对水热处理产物作差热-热重分折(日本岛 物粒度增大，此袁面积降低。xRD度TEM显示样品妁烧处理 前后均为立方相或接近立方相。 max一3B)等检测。 关键词：水热法；ce(zr)0，；纳米复台粉体 3结果与讨论 3 文献标识码：A 中图分类号：TQl33 文章编号：100l母73I(2004)03_0363_02 3．1矿化剂浓度对产物粒度、物相的影响 表1给出了经相同水热处理和不同浓度的矿化剂(NaOH) l 引 言 条件下所得粉体的晶粒粒度及物相检测结果。从表1可知，当 由于材料、信息、能源和航天等科学技术的迅速发展与经济 NaoH浓度较低或不加时，出现部分或全部zro：单斜相。根据 及国防建设的急需，要求制备具有各种功能的稀土固体材料。 负离子配位多面体生长基元理论模型，在生长基元(即负离子 我国稀十资源丰富，因而稀土固体材料的开发与应用，越来越受 配位多面体)的形成过程： 到人们的重视。ce：zrI。；O：固溶体具有高的储氧能力和良好的 热稳定性，用作汽车尾气净化催化剂载体是目前催化剂领域的 研究热点之一…。由于ce0：和zro：的晶体结构相似而易形成 这一过程将大量地消耗溶液中的0H一．使溶液pH降低．说 固溶体，改善ce0，的体相特性，不但增强了热稳定性，而且显 明在弱酸性反应介质中易生成m—zro：晶粒；当不加NaoH时， 著提高了其储氧能力“。近几年，人们对制各ce0：一zr0：复合 随着前驱体的逐渐溶解．溶液中H+含量增大，生长基元的形成 粉体的制备方法有较多的研究．主要有高能球磨”J、高温焙烧 速度减慢，被合成出的晶粒较粗，但分散性较好，团聚程度轻，如 法“、溶胶．凝胶法”，。 水热法作为一种制备优质纳米陶瓷粉体的技术．近年来得 长基元形成速度加快，能够迅速达到晶核所需的过饱和浓度，因 到了较多的研究和较大的发展”J。其基本原理是：在高温高压 此，合成出来的晶粒极细，但团聚程度较重，如图2所示。所以， 下，一些氧氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物的溶解度， 以下实验矿化剂NaoH浓度均选定为0．3Ⅲ出L。 于是氢氧化物溶入水中同时析出氧化物，这样避免丁一般湿化 表1相同水热条件下。不同矿化剂浓度时所得晶粒粒度和物 学法需要经过煅烧使氢氧化物转化成氧化物这一容易形成硬团 相 聚的步骤．所合成的粉料晶粒发育完整，团聚程度很轻。Him-T曲le1 P州ides；zeand of underthesame ph∞eproduct hydfolhe卜 no‘“等人采用水热合成法在180℃条件下．制备了吉ce0：为 mal anddi珏eMmmineralizercontemcondition 12％～18％mol的ceO：-zlo：复相粉体，并进行了相