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一、 铜精矿化学分析方法 铜量的测 GB/T388.4.1-2000 碘量法 范围 本标准实用于铜精矿中通的测定。测定范围：13.00%~50.00%。 方法提要（短碘量法） 试样经酸分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的PH=3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 试剂 碘化钾 铜片（99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中，微沸1min ，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 盐酸 硝酸 硫酸 高氯酸 溴 氟化氢铵：饱和溶液（储于塑料凭中） 硝硫混合酸：硝酸+硫酸为7+3。 乙酸铵溶液（30%）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液PH=5。 硫氰酸钾溶液：40% 淀粉溶液：0.5% 三氯化铁：10% 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.04mol/L：称取100g硫代硫酸钠于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L的棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，静置两周使用。 标定：称取三分0.0500g金属铜（99.99%）碘m -----试样量 6．允许差 表1 铜含量（%） 允许差（%） 13.00~17.00 0．2 17.00~21.00 0.22 21.00~26.00 0.24 26.00~31.00 0.26 31.00~36.00 0.28 36.00~41.00 0.30 41.00~50.00 0.32 注： 试样中碳含量较高时，需加2ml硫酸和2~5ml高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干 试样中含硅碳较高时，加0.5g氟化氢铵和5~10ml高氯酸 若铁含量极少时，需补加1ml三氯化铁溶液。 如铅铋含量较高时，需提前加2ml淀粉溶液。 试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理 二 铜精矿化学分析方法 铅的测定 EDTA 容量法 测量范围：2.0~10.0% 方法提要 试样用酸分解，使铅成硫酸铅沉淀。过滤，与其共存元素分离；加乙酸钠缓冲溶液使硫酸铅溶解，在PH=5.0~6.0,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 2．试剂与仪器 抗坏血酸 无水乙醇 硫酸：1+24：1+49 硝硫混酸：7+3 氨水：1+1 缓冲溶液（PH=5.5）：将150g无水乙酸钠溶于水中，加50ml乙酸，用水稀至1000ml,混匀。 二甲酚橙指示剂：0.5% 硫氰酸钾溶液：5% EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L: 称取37gEDTA于500ml烧杯中，加热溶解，冷却后移入10L试剂瓶中，用水稀至刻度，混匀。 标定： 称取0.0600g金属铅，以下同铅精矿中铅的标定相同。 3．分析过程 称取0.2500g试样于300ml烧杯中，用少量水润湿（随同试样做空白）。加入10ml盐酸，盖上表面，加热数分中，取下稍冷，加10ml硝硫混酸，加热蒸至近干，稍冷。如果试样含碳量高，可加入2~3ml高氯酸，继续蒸至近干。沿杯壁加入50ml硫酸（1+24），煮沸数分中使可溶性盐类溶解，冷却，加入10ml无水乙醇，静置1h .用慢速定量滤纸过滤。用硫酸（1+49）洗涤沉淀数次，直至用硫氰酸钾溶液检查滤纸无红色出现为止。最后用水洗涤沉淀一次，弃去滤液。用水将沉淀吹洗入原烧杯中，加入30ml缓冲液，盖上表皿煮沸，待硫酸铅完全溶解后，将滤纸浸入溶液中，继续煮沸数min ，冷却。用水稀至100ml左右，加入0.1g抗坏血酸和2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为亮黄色即为终点。 4．计算 Pd%=(v1-v0)T/M0*100 式中： T-----------与1.00ml EDTA标准溶液相当的以克表示的铅的质量； V1---------试样消耗EDTA标准溶液的体积，ml; V0---------空白消耗EDTA标准溶液的体积，ml; M0--------试样的质量，g。 5．允许差 % 铅 量 允许差 2.00~3.00 0.15 3.00~5.00 0.17 5.00~8.00 0.19 8.00~10.00 0.22 三、锌精矿化学分析方法 锌量的测定 GB/T8151.1--2000 沉淀分离EDTA滴定法 范围 本标准测定范围为：30.00