混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征.pdf

第40卷第4期 北京化工大学学报(自然科学版) V01．40，No．4 2013正 of ofChemical 2013 Journal Technology(NaturalScience) BeijingUniversity 混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征 刘丽娜1 张庆合2杨俊佼¨ (1．北京化工大学理学院，北京100029；2．中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，北京100029) 摘要：以自制的高纯硅胶微球为原料，通过与二甲基十八烷基甲氧基硅烷、7一氨丙基三乙氧基硅烷、碘甲烷等一 系列物质键合，合成了一种新型的反相／离子型混合硅胶基质色谱柱填料。经元素分析、红外光谱、”si固体核磁共 振和差热热重等分析手段对硅胶基质混合固定相进行了表征；以甲醇和水作为二元流动相，对尿嘧啶、苯酚、对氯 硝基苯和萘进行了色谱分离。结果表明，色谱峰的不对称因子为0．95—1．10，萘的理论塔板数92000块／m，分离 度均在4．0以上。 关键词：硅胶；混合固定相；液相色谱 中图分类号：0658 将两种选择性不同的材料混合装填色谱柱，这种方 引 言 法操作简单但很难达到均匀混合；化学键合混合固 高效液相色谱(HPLC)是一种高效分离技术，定相是将具有不同分离性能的功能团通过化学作用 而色谱柱是高效液相色谱的核心组成部分，开发新 连接到同一柱填料的基质表面，可以通过不同的化 型柱填料、揭示其分离机制是当前HPLC领域的研学反应过程对不同分离性能的功能团在柱填料表面 究热点。硅胶因具有良好的机械强度、表面易于改 的分配进行控制，因此化学键合柱填料的均一性比 性等优点，是应用最为广泛的色谱填料材料¨。31。 较好¨0。11]，在液相色谱柱填料领域具有广泛的应用 硅胶表面的化学键合修饰是目前最为常用的硅 前景。 胶表面改性方法H1。传统的硅胶基质高效液相色 本文以自制的高纯多孔球形硅胶为原料¨“，通 谱固定相通常是键合单层烷基分子链，如CmC。、 过键合长链的二甲基十八烷基甲氧基硅烷及彻底甲 CN等”“1。碳十八键合硅胶固定相具有强疏水表 基化的短链y．氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，得到 了十八烷基、7．季铵丙基键合硅胶的混合色谱柱填 面，能够很好分离分析常规的大多数中性有机化合 料，并通过元素分析、红外光谱、固体核磁及差热热 物，但是对于强极性化合物的分离很困难，尤其当被 重等手段对该混合柱填料进行了表征，使用酸性、碱 分离的物质极性差异较大时，C。。色谱柱的分离更加 性和中性样品对该混合型色谱柱的分离性能进行了 困难，同时也由于其表面的强疏水性，使得这种固定 评价。 相的色谱柱不宜使用水占比例过大的流动相。最近 研究¨q1表明当色谱填料键合表面由长链C，。和短 1 实验部分 链(C。、氨基、CN、硝基苯等)共同组成时出现协同作 1．1 实验原料 用，所得的混合固定相可提供与传统C，。反相填料不 硅胶，实验室自制‘121，各项参数如表1所示。 同的选择性、协同多功能性以及空间位阻特性，可以 有效地解决C，。固定相本身所存在的一些问题。依