气相色谱法分离条件的选择1.pptVIP

第四节 分离条件的选择 2.分离方程式 反映分离度与柱效(n),分配系数比(α)及容量因子(k)的关系式。 K、n、α对色谱峰的影响 增加k,分离度增加，峰明显变宽； 增加 n,峰变窄，但改善分离度； 增加α，增加分离度，峰宽度不变。 二、实验条件的选择 在气相色谱中，固定液、柱温及载气的选择是分离条件选择的3个主要方面。用于提高柱效，降低板高，提高相邻组分的分离度。在进行定量分析时，要求组分能分离完全(R≥1.5)，才能获得较好的精密度和准确度。 1.从分离方程式选择实验条件： （一）提高αα决定于试样中各组分本身的性质，以及固定相和流动相。 α越大，固定液的选择性越好，R越大。 α=1，R=0，两组分不可能分离。 提高α的方法： 1）改变固定相和流动相的组成和性质； 2）降低柱温 (二)提高k: k大，R大。 k与固定液的用量和分配系数有关，并受柱温的影响。 增加固定液的用量，可增大R ，但会延长分析时间，引起色谱峰展宽。 提高k的措施： 通过改变柱温和流动相组成，将k值控制为2～10。 (三)提高n 2.载气及其流速的选择 范氏方程： H=A+ B/u + Cu a. 范氏方程： H=A+ B/u + Cu b. 3.柱温的选择 柱温是一个重要参数，直接影响分离效能和分析速度。 柱温升高的影响： 1）提高分析速度，缩短分析时间； 2）