型氯吡格雷硫酸氢盐的合成及晶型转换.pdfVIP

第 23卷第 12期 精 细 化 工 Vol. 23 ,No. 12 2 0 0 6年 12月 F INE CHEM ICAL S D ec. 2 0 0 6 医药与日化原料 Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成及晶型转换 潘仙华1, 2 ,毛海舫 1, 2 ,郎希红2 ( 1. 上海应用技术学院 生物与食品工程系 ,上海 　200235; 2. 上海应用技术学院与凯美精细化学品有限公司联合科教实验室 ,上海 　200235) 摘要 :优化了 Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成方法 ,发现利用 3戊酮等溶剂在 - 10 ～ - 16 ℃反应 10 ～16 h,能以 80%左右的产率得到 Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐 ,并用熔点、红外与 X 衍射等方法对其进行了表征 ; 同时还研究了 Ⅰ、Ⅱ型氯吡格雷硫酸氢盐之间的相互转化 。 关键词 :氯吡格雷硫酸氢盐 ; 晶型转化 中图分类号 : TQ031. 2　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 1003 - 52 14 (2006) 12 - 122 1 - 06 Syn thesis of Cry sta lline Form s I of C lop idogrel Hydrogen Sulfa te and M utua l Conver sion of the Cry sta lline Form s 1, 2 1, 2 2 PAN X ianhua ,MAO H aifang , LAN G X ihong ( 1. S chool of B iotechnology and F ood P rocess ing Eng ineering, S hangha i Ins titu te of Technology, S hang ha i, 200235, Ch ina; 2. Un ited labora tory of S hang ha i Ins titu te of Technology and Chem a te F ine Chem ica ls L im ited, S hangha i, 200235, Ch ina) A b stract: The syn thetic m ethod for the p roduction of crystalline form Ⅰof clop idogrel hydrogen su lfate ( ) Ⅰ wa s imp roved. W ith p en tan3one a s so lven t, reacting at - 10 ～ - 16 ℃ for 10 ～16 h , Ⅰwa s p rep ared in 80% yield. M ethod for the m u tual conversion of the crystalline form Ⅰand crystalline form ( ) Ⅱof clop idogrel Ⅱ wa s also develop ed. Ⅰand Ⅱwere characterized by m elting po in t, FT IR sp ectrom etry and X