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岛津LCSolution操作规程
岛津LC-2010液相色谱仪操作规程
开关机顺序
开机顺序:打开主机总电源-电脑-LC-Solution工作站,开机后能听到“嘀”声。
关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-LC主机
如有荧光检测器同时用时的开关机顺序:开机 LC2010主机-荧光RF-10AxL-SCL10Avp控制器-电脑-Lcsolution工作站(包括instrument1和instrument2)。关机顺序完全相反。
流动相及样品的准备
流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水。流动相必须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
工作站的进入及系统的开启
双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。然后点击“Autopurge”钮开始自动清洗A、B流路3分钟,自动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速1ml/min,B CONC 0%,并设置合适的检测波长,柱温,停止时间。在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
分析方法的保存:选择file-save method file as-选择桌面lcsolution-instrument2010-method-取名保存文件
系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作。
进样准备
将样品瓶放入自动进样器中
观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。
5. 进样
点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。然后填入进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。
填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看
点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
打开文件搜索器,定位至数据文件所在文件夹,选择文件的类型,双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰面积、保留时间等参数)。
7.数据文件中图谱及数据的打印
报告模板的制作:在助手栏中选择“report format”键,出现空白页后,点击sample information、LC/PDA Chromatogram、LC/PDA Peak Table等快捷按钮,在空白页中拖曳鼠标,即可依次加入相应的统计信息。
报告模板的保存:File-save report format file as-桌面lcsolution-templates
数据文件的打印:在文件搜索器中选择欲打印的数据文件,拖曳至报告模板中,然后点击助手栏中的打印按钮即可。
液相维护须知
流动相及样品必须用0.45um的滤膜过滤(水相用水膜,有机相用有机膜)。
RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必须purge 3min以排气泡。
自动进样器在每次使用前必须purge 25min以保证进样精度。
柱子在进样前必须用流动相充分平衡,一般40min 左右。待基线及柱压稳定后方可进样。
柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净(一般30min)。如果流动相中含有盐、酸等成分,则冲洗柱子的程序为:甲醇水(40min)-甲醇(30min)
清洗瓶中的水应每天更换,最好加入10%的异丙醇。
Instrument2010和intrumentRF-10AxL同时使用时的操作规程
同时打开instrument1和intrument2
在intrument1中设置流速、Bconc、柱温、stoptime等参数,并保存方法。Download参数后打开系统(按instrument on/off)。此时D2灯可以关闭。
在intrument2中设置有关荧光检测的参数,激发波长、发射波长、stoptime,并保存方法。Download参数后打开系统(按instrument on/off)。
点击instrument2的助手栏中的“single start”, 填写相关信息后点击start键进入采样准备状态。(会出现一个小窗口,此时不用理会,继续instrument1的设置)
点击instrument1的助手栏中的“single start”, 填写相关信息后点击start键开始采样。此时,instrument1的进样系统会发送一个“start”信号给instrument2,使instrument2由采样准备状态转为采样状态。
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