晶体解析.pptxVIP

Shelxtl 5 结构分析软件包;软件简介;软件结构;SHELXTL运行图;*1.raw,*2.raw… CCD最原始文件，为校正而保留 ._ls 记录数据处理文件，包含数据完成度及 最后精修单胞参数所用的衍射点 *.abs 校正结果文件，主要包含Tmin，Tmax *.hkl 经SADABS校正后的衍射点文件 *.p4p 矩阵文件，包含单胞参数;数据校正--SADABS;数据处理--XPREP;运行步骤：; 3910 Reflections read from file ylid.hkl; mean (I/sigma) = 27.80 Lattice exceptions: P A B C I F Obv Rev All N (total) = 0 1948 1951 1981 1945 2940 2596 2604 3910 N(int3sigma)= 0 1890 1878 1918 1881 2843 2514 2524 3780 Mean intensity = 0.0 109.2 106.3 103.4 111.7 106.3 108.5 110.3 108.8 Mean int/sigma = 0.0 27.8 26.7 28.0 27.7 27.5 27.8 27.7 27.8 Select Option [P]:;SEARCH FOR HIGHER METRIC SYMMETRY ------------------------------------------------------------------------------ Option A: FOM = 0.025 deg. ORTHORHOMBIC P-lattice R(int) = 0.022 [ 3032] Cell: 5.965 9.042 18.403 90.00 90.02 90.01 Volume: 992.52 Matrix: 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000 Select Option [A]:;确定空间群：;E值统计并不很准确，大部分晶体都是有心的，应该尽量选取有心空间群，只有在有心空间群无法解释时才选用无心空间群，而且最后还必须检查化合物以确认确实不具有心对称性。 I/σ(I) 做为消光判断标准可能有问题 21-- -21- --21 All N 6 6 11 3910 N(I3s) 4 0 3 3780 I 0.8 0.1 1.1 108.8 I/s 9.3 1.3 5.2 27.8 可能空间群应为P212121，I/S?10：(Change Tolerances) Option Space Group No. Type Axes CSD R(int) N(eq) Syst. Abs. CFOM [A] P222(1) #17 chiral 5 26 0.022 3032 1.3/5.2 5.73 [B] P2(1)2(1)2 #18 chiral 3 359 0.022 3032 5.2/9.3 2.37 [C] P2(1)2(1)2(1) #19 chiral 1 5917 0.022 3032 9.3/23.8 0.72 结构解释确认空间群为P212121。;输入分子式：;TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) /标题 CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 /波长及单胞参数 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 /Z值及参数偏差 LATT –1 /晶格类型、对称心 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z /对称操作码，忽略x,y,z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S /原子类型 UNIT 44 40 8 4 /原子个数 TREF /直接法，PATT代表Patterson法 HKLF 4 /衍射点形式 END ;通常采用直接法进行结构初解释，表征直接法的好坏有两个参数：;产生的RES文件如下： TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) CEL