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介绍色谱噪声与漂移,及其处理方法
色谱检测器的噪声和漂移
2008年6月30 日
噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。
噪声(noise)又称噪音,定义为没有溶质通
过检测器时,检测器输出的信号变化,以
ND表示。噪声是指与被测样品无关的检测
器输出信号的随机扰动变化。
噪声分为短噪声和长噪声两种形式。短噪声俗称毛
刺,使基线呈绒毛状,因信号频率的波动而引起,是
比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。短噪声的存
在并不影响色谱峰的分辨,但对检测限有一定影响。
短噪声通常来自仪器的电子系统和泵的脉动,可以用
适当的滤波器加以消除。长噪声是输出信号随机的和
低频的变化情况,是由与色谱峰相类似频率的基线扰
动构成的。长噪声可能是有规律的波动,基线呈波浪
形,也可能是无规律的波动,引起色谱峰分辨的困
难。对不同类型的检测器,长噪声的主要来源可能是
不同的。有的是由于检测器本身部件不稳定,有的是
由于流动相含有气泡或被污染,还可能是温度变化和
流速波动等引起长噪声。对示差折光检测器而言,来
源于周围环境和流动相流速变化而引起的温度和压力
的波动,使检测池内液体的折光率发生改变,是引起
长噪声的主要原因。降低长噪声可以通过改进检测器
的设计来完成。
漂移(drift)是指基线随时间的增加朝单一方
向的偏离。它是比色谱峰有效值更低频率的
输出扰动,不会使色谱峰模糊,但是为了有
效地工作则需要经常地调整基线。造成漂移
的原因是电源电压不稳;温度及流动相流速
的缓慢变化;固定相从柱中冲刷下来;更换
的新溶剂在柱中尚未达到平衡等。
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