有机化学小常识（异构体比例确定熔点和色谱相关知识）.pdfVIP

有机化学小常识（异构体比例确定、熔点和色谱相关知识） 一、 异构体比例的确定 有机合成实验中，经常会遇见一个反应生成两种不同的异构体（如：syn 和 anti ；exo 和 endo ）。这种情况下，必须要确定这两种异构体的比例。确定异构体比例时一般遵循以下 原则： （1）确定异构体的比例可以采用 1 1 H NMR 、GC 或 HPLC ，但是归根结底还是需要 H NMR 法。采用 1H NMR 法确定异构体比例时，最好选用同一位置的氢。绝对不可以使用 SP3 2 杂化的氢对 SP 杂化的氢求比例，因为杂化不同，相同数目氢的积分面积可能不一致。 （2 ）通过 1H NMR 法确定比例时一定不能分离。通常反应的后处理做到柱层析或减压 蒸馏之前，否则得出的数据不可靠。例如：某反应生成了 exo 和 endo 两个异构体，分别为 95 mg 和 5 mg，那么这两种异构体的真正比例应该是 19：1。假如柱层析时每个异构体损失 了3 mg，那么但是如果通过柱层析后算出的比例