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Solid State Chemistry Group Institute of Materials Physical Chemistry Quanzhou 362021, P. R. China 晶体结构解析步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于 SHELXL97 结构解析程序和 DOS 版 SHELXTL 画图软件。在 DOS 下操作) 1. 每一个晶体数据必须在 D:/STRUCT 下建立一子目录(如 D:\STRUCT\AAA) ，并将最 注意： 初的数据备份一份于 AAA 目录下的子目录ORG; 2. 此处用了 STRUCT.BAT 批文件，它存在于 C:\根目录下，内有 path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct 为工作目录，exe 为 SHELXL97 程序，nix 为 SHELXTL 画图) 3. 在了解 DOS 下操作之后，可在 WIN 的 WINGX 界面下进行结构解析工作，画图可 用 XP 或 DIAMOND 软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有 inf、dat 和 f2(设为 sss.f2)文件 2. 用 EDIT 或记事本打开 dat 或 inf 文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于 记录本上) ： ⊕ 从% crystal data 项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)； 形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕ 从 R merge 项中，记下 Rint ＝?.???? %； ⊕ 从 total reflections 项中，记下总点数； ⊕ 从 unique reflections 项中，记下独立点数 3. 双击桌面的 DOS 图标(或 Win2000 与 WinNT 的“命令提示符”) 4. 键入 STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的 1~2 工作也可在这之后进行) 6. 键入 XPREP sss.f2 (屏幕显示 DOS 的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为cr) 8. 输入晶胞参数cr (建议在一行内将 6 个参数输入，核对后cr) 9. 一系列运行(对应的操作动作均为按cr)之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12 。此分子式仅为 估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦) cr 10. 退出 XPREP 运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。 另外，不要输入扩展名。如可输入 aaa cr 11. 检查是否产生有 PRP 、PAR 和 INS 文件(PRP 文件内有机器对空间群确定的简要说明) 12. 更名：REN aaa.f2 aaa.hkl 13. 用 EDIT 或记事本打开 aaa.ins 文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意： 当取向改变了，晶胞参数也应随之对应) ，波长用实际波长。 1 二．解结构 14. 键入 SHELXS aaa 或 XS aaa ，cr (INS 文件中, TREF 为直接法，PATT 为 Pattersion 法) 15.XP ，cr (进入 XP 程序)(可能产生计算内址冲突问题，注意选择处理) 16.READ or REAP aaa cr (aaa.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如 aaa.ins) 17.FMOL, cr (不要 H 原子时，为 FMOL LESS $H ，或FMOL 后，KILL $H, cr) (读取各参数，屏 幕上显示各原子的键合情况)