水质 总氰化物的测定硝酸银滴定法异烟酸吡唑啉酮比色法.pdfVIP

水质 总氰化物的测定 硝酸银滴定法、异烟酸一毗哇琳酮比色法 (摘自GB/T7486-1987) 氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氛化物的形式存在于水中，这些氛化物可作为总氰化物和氰化 物分别加以测定。 本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。 活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可以蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见1.6.1.7a), 硫化物干扰，可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸锅排除干扰，见1.6-1.7c). 亚硝酸离子干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰，见1.6.1.76), 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加人水样体积的20%量的 正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。 硝酸银滴定法最低检测浓度为。.25mg/L;检测上限为100mg/L, 异烟酸一毗哩琳酮比色法最低检测浓度为。.004mg/L=检侧上限为。.25mg/La 1 橄化氮的释放和吸收 1.1 定义 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下pHG2介质中，加热蒸馏，能形成佩化氢的氛化物，包括全 部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的佩化物，筱的氛化物)和绝大部分络合银化物(锌佩络合物、铁 氰络合物、镍佩络合物、铜佩络合物等)，不包括钻佩络合物。 1.2 原理 向水样中加人磷酸和EDTA二钠，在pHG2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力 比与氰离子络合能力强的特点，使络合氛化物离解出佩离子，并以佩化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸 收 1.3 试剂 测定过程中，只能使用公认的分析纯试剂和不含银化物和活性抓的燕馏水或具有同等纯度的水。 1.3.1磷酸(H3P0,),1.69g/mL, 1.3.2 10o氢氧化钠(NaOH)溶液。 1.3.3 10%EDTA二钠溶液。 1.3.4 乙酸铅试纸。 称取5g乙酸铅[Pb(CH302),·3H,01溶于水中，并稀释至100mL。将滤纸条浸入上述溶液中，1h 后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 1.3.5 碘化钾一淀粉试纸。 称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加人200mL沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和。5g 碳酸钠，用水稀释至250mL，将滤纸条浸演后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 1.3.6 工+5硫酸溶液。 1.3.7 1.26Yo亚硫酸钠(Na,SO,)溶液。 1.3.8氨基磺酸(NH,SO,H,sulfamicacid). 1.3.9 4%氢氧化钠(NaOH)溶液。 1.4 仪器 1.4.1 500ml全玻璃蒸馏器 1.4.2 600W 或NOW 可调电炉。 1.4.3 l00mL量筒或容量瓶。 1.4.4 仪器装置如图所示。 l一可调电炉,2--熬馏瓶t3-冷凝水出口水八下接收瓶浦一馏出液导管 总氰化物蒸馏装置图 卞 5 采样和样品 卞 5.1采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加。.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高 时 ，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH12.并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。 乍 5.2 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸福(CdCO,)或碳酸铅(PbC03)固体粉末，除去硫化物 后 ，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，佩离子和硫离子作用形成硫氛酸离子而干扰测定。 注:检验硫化物方法，可取l滴水样或样品.放在乙酸铅试纸上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。 1.5.3如果不能及时测定样品，采样后，应在24h内分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。 1.6 步骤 1.6}1 氛化氢的释放和吸收 1.6.1.1 量取200mL样品，移人500mL蒸馏瓶((2)中(若抓化物含量高，可少取样品，加水稀释至 200mI)，加数粒玻璃珠。 1}6}1}2往接收瓶(4)内加人10mL氢氧化钠溶液，作为吸收液。 当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用40a氢氧化钠溶液作为吸收液。 1.6.1.3馏出液导管((5)上端接冷凝管的出口，下端插人接收瓶(4)的吸收液中，检查连接部位，使其严 密。 1.6.1.4 将10mLEDTA二钠溶液加人蒸馏瓶(2)内。 1.6.1.5 迅速加人10mL磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH小于2，立即盖好