液体排除法测定多孔陶瓷膜孔径分布.pdfVIP

第 20 卷第 3 期 　　　　　　　　　　　南 　京 　化 　工 　大 　学 　学 　报 　　　　　　　　　　　Vol . 20 No . 3 1998 年 7 月 　　　J OU RNAL OF NANJ IN G UN IV ERSI T Y OF CHEM ICAL TECHNOL O GY 　　　J uly 1998 液体排除法测定多孔陶瓷膜孔径分布 黄 　培 　徐南平 　时　钧 (南京化工大学化学工程系 ,南京 ,2 10009) 摘 　要 　利用液体排除法实验测定了多孔陶瓷膜的孔径分布 。对比了浸润渗透体系对测定结果的影响及其 测定重复性 ,并与气体泡压法 、压汞法 、气体吸附脱附法和渗透孔度法进行了比较 。实验结果表明该方法可用 于测定陶瓷超滤膜和微滤膜的孔径分布 。 关键词 　孔径 　孔径分布 　测定 　陶瓷膜 中图分类号 　TQ 028. 8 　　多孔膜的孔径分布与其渗透分离性能密切相 拐点处 ,蒸发携带比较严重 ,导致测定结果的失真 。 关 , 然而 目前 尚无一种统一 的孔径分布表征方 以液体为渗透剂的液体排除法 ,在一定程度上可以 法[ 1～3 ] 。电镜法 比较直观 ,但属破坏性检测 , 也只 克服气体泡压法的上述缺点 。液体的渗透通量较 能得到局部信息 ;压汞法和气体吸附脱附法只适用 小 ,浸润剂和渗透剂互不相溶 ,故溶解携带的影响较 无支撑膜孔径分布的测定 ;气体渗透法只能估算膜 小 。液体在孔中的流动理论也相对成熟 ,可由传递 的平均孔径 。渗透孔度法 的测定孔径在纳米范 方程直接导出孔径分布函数表达式 。此外 ,液体间 围[3 ] ,不适于检测微滤膜 。因此需要一种方法或技 的界面张力范围较宽 ,因此可以降低测定压差 、拓宽 术 ,能够对不同孔径范围的膜进行相对统一的表征 。 孔径的测定范围[3 ,4 ] 。 利用微孔内的两相平衡和渗透性质的排除法属 本文以氧化铝多孔陶瓷膜为对象 ,实验测定膜 于“无损”检测技术 ,可直接测定膜的“活性孔”的分 的孔径分布 ,并与其它方法的测定结果进行对比和 布 。按渗透剂 , 排 除法可分为气体液体排 除法 分析 。 ( GasLiquid Displacement Poromet ry , GLD P , 即气体 ) ( 泡压法 和液体液体排 除法 LiquidLiquid Dis 1 　液体排除法测定孔径分布的原理 placement Poromet ry ,LLD P) [4 ] 。气体泡压法针对 微米孔是一种十分有效和方便的检测手段 ,其装置 1. 1 毛细管作用 简单 、操作方便 ,还可以检测膜的最大孔径或缺陷尺 由毛细管作用的原理可知 , 当多孔膜的膜孔被 ( ) 寸 ,故常用于检测商 品膜 如微滤膜 的产 品质 ( ) 一种液体 浸润剂 所充满时 ,毛细管内的液相压力 量[3 ,5 ] 。但气体泡压法测定膜的孔径分布在理论和 ( P2) 将与作为渗透剂的一种与该浸润剂不互溶的 测定技术两方面有待于进一步完善 。这是由于气体 ( ) 液体的压力 P 1 达到静力学平衡 ,如图 1 所示 ,这 在微孔中的渗透机理十分复杂 , 目前还难于直接建