红色偶氮化合物固体基质室温媾光猝灭法测定痕量汞.pdfVIP

2007年第 1期 漳州师范学院学报 (自然科学版) No．1．2007年 (总第55期) JournalofZhangzhouNormalUniversity(Nat．Sci．) GeneralNO．55 文章编号 ：1008．7826(2007)01．0094．05 红色偶氮化合物固体基质室温媾光猝灭法测定痕量汞 杨育民 (漳州市芗城区环保局，福建 漳州 363000) 摘 要：基于 100％反应 1．0min和pH--4．0HAC．NaAC缓冲溶液的条件下，NO2一与Gricss试剂(对氨基苯磺酸， 萘胺)反应生成红色偶氮化合物在固体基质上能发射强而稳定的室温烧光，Hg能催化红色偶氮化合物致使其 烧 光激烈猝灭，且 Hg2的含量与AIp成正比，据此建立了红色偶氮化合物固体基质室温烧光猝灭法测定痕量 H 的审f方法．H 的含量在0．0080—4．0(fg／spo0(对应浓度0．020～10．00pg／m1)范围内与AIp符合比尔定律， 检 出限为4．1ag／spot(对应浓度 1．0xl0～g／m1)，对 0．0080和 4．0fig／spot)的Hg2进行 8次平行测定，其 RSD分别 为3．6％与4．1％，本方法成功用于水中痕量 Hg2的测定． 关t词：汞 ；Gricss试剂 ；红色偶氮化合物 固体基质室温烧光猝灭法 中圈分类号： O614．243 文献标识码： A 1 引言 汞及其化合物在工农业生产中的大量应用，造成了土壤、农作物、水体、沉积物以及食品、生物样品 的汞污染，因此，汞的灵敏测定备受关注．Griess法已成功用于NO2-的测定，但用于痕量的汞鲜见文献报道． 测定痕量汞已有非色散原子荧光光谱法(检出限为2．0xl0 g／mL)Ⅲ、催化过氧化氢氧化镍一依来铬红B络 合物褪色光度法(检出限为1．2x10 g／mL，线性范围0．1xl0 一0．6x10 g／mL)】、酶催化动力学光度法 (检出限为8．7x10～g／mL，线性范围2．5x10～～3．0x101g／mL)口】、原子荧光分光光度法(检出限为5．0xl0一 ug／mL， 线性范围0．1xl0_。～0．20x101g／mL)HJ、双硫腙光学膜传感器法(检出限为8．0xl0_。。g／mL，线性范 围1．003x10一～1．4042x10-6g／mL) 等，诸类方法灵敏度不高，线性范围较窄，实际应用受到限制．探讨高 灵敏、宽线性范围测定痕量汞的新方法成为了近年来的研究热点．固体基质室温烧光法 (SS-RTP)具有所 需试样少 (微升级 )试样，操作简便、灵活，灵敏度高等优点，在环境、药物、生命科学等领域都已获得较 为广泛的应用 6【．7】．实验研究发现，100~C反应1．0min和pH=4．0HAC—NaAC缓冲溶液的条件下，亚硝酸盐与 对氨基苯磺酸在有机酸作用下发生重氮化反应，重氮化产物与 萘胺偶合而生成的紫红色偶氮化合物可在 固体基质上发射强而稳定的室温媾光，而Hg2+能催化红色偶氮化合物致使其媾光激烈猝灭，g_Hg2+的含量 与△Ip符合比尔定律，据此建立了催化媾光猝灭法测定痕量Hg2+的新方法．该方法的检出限为4．1ag／spot (1．0xl0～4g／m1)，比已报道的文献的检出限低，灵敏度高，线性范围 (0．02x10 一1．0xl0 g／m1)比文献 2【】，3【】，4【】，5【】宽，并用于水中痕JHg2+的测定，结果满意．红色偶氮化合物固体基质室温烧光法测定痕量 汞鲜见文献报道． 2 实验部分 2．1仪器 Ls一55型媾光分光光度计及固体表面处理器 (PerkinElmer公司)；仪器参数：Delay0．1ms，Gate2．0ms， Cycle20ms，FlashCount1，ExSlit10nm，EmSlit10rim，Speed1500nm／min；pHS一3B精密pH计 (上海雷磁 收稿 日期：2006-10-23 作者简介：杨育[~(1971一)，男，福建省漳州市人，工程师，学士． 第 1期 杨育民：红色偶氮化合物固体基质室温媾光猝灭法测定痕量汞