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纤维素的水解实验报告
纤维素的水解一、实验目的
1. 掌握纤维素水解的原理,理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基的原理。
2. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。
二、实验原理
1.纤维素的水解
纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下,发生水解,最终生成葡萄糖:
(C6H10O5)n+nH2O===nC6H12O6
2.葡萄糖的检验
葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀;能和银氨溶液发生银镜反应。反应方程式分别如下:
C6H12O6+2Cu(OH)2 CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2O
C6H12O6+2Ag(NH3)2OHCH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
三、主要仪器与药品
1. 实验仪器及材料
烧杯(50mL,250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒、滤纸或脱脂棉。
2. 实验药品
浓H2SO4、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水。
四、实验操作过程与实验现象1. 按浓硫酸与水7∶3(体积比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中。
2. 取滤纸一片撕碎,向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10min,直到溶液显棕色为止。(C6H10O5)n+nH2O===nC6H12O6
3. 取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中,用移液管取该溶液1mL注入一大试管中。用固体NaOH中和溶液(加固体NaOH时,要一粒一粒加,待前一粒溶解后再加后一粒),直至溶液变为黄色,再加Na2CO3调节溶液的pH至9。
?4. 洗干净试管,配制银氨溶液。在试管中滴加AgNO3溶液,然后逐滴加入氨水,刚开始看到土色沉淀生成并迅速消失,等到褐色沉淀出现不消失,再滴加一滴氨水溶液沉淀消失,停止滴加氨水。将3中溶液取2~3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里,水浴加热,管壁附积一层银镜。C6H12O6+2Ag(NH3)2OHCH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
5. 配制好Cu(OH)2后,使溶液的pH>11,取3中溶液2~3mL于新制的Cu(OH)2试管中,酒精灯上加热,可见到红色沉淀Cu2O生成。C6H12O6+2Cu(OH)2 CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2O
五、注意事项
1. 整个实验所用之水均为蒸馏水,以免引起副反应而干扰银镜反应。做银镜反应的试管可按下法洗涤:先用沸腾的碱液洗去油污,其次用沸腾的酸液洗去无机盐,最后用蒸馏水冲洗干净备用。
2. 纤维素含量最高的原料为棉花。此外还有锯末、纸张等,但滤纸做该实验效果较佳。
3. 酸性水解所用H2SO4的浓度过大,易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑,浓度过小,水解度又不够,实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。
4. 银氨溶液的pH=9,新制Cu(OH)2悬浊液的pH>11,是实验成功的保证。
相关文献与重点文献综述
高中化学新教材(试验修订本?必修加选修)第185页[实验7-5]“纤维素水解”的演示实验,是高中化学的一个重要实验,也是一个疑难实验。做好这个实验对于引导学生学好纤维素的重要性质起着非常关键的作用。
2cm)1张 ,用水浸湿后团成小球状加入小试管中;小心滴入98 %浓硫酸5~6滴,用玻璃棒搅拌到纸球变成透明浅米黄色或亮褐色粘稠状液体为止;滴入3滴5 %硫酸铜溶液,边振荡边滴入过量的30 %氢氧化钠溶液;直接加热几秒钟后得到砖红色沉淀。经几年的反复操作检验,此实验设计成功率很高,由于该改进实验中浓硫酸稀释时放出的热量
以及 30 %的氢氧化钠与硫酸中和放出的热量基本上满足了纤维素水解中所需要的温度 ,所以直接加热几秒钟后立即产生砖红色沉淀[1]。
2.纤维素的绿色均相水解
传统的纤维素水解方法都有各自的弊端,到目前为止还没有真正实现工业化。而找到一种绿色环保的溶剂,通过均相水解才是解决纤维素水解难题的关键。有科研工作者就这方面选择了一种新型的溶剂----离子液体系作为纤维素的溶剂,以官能化的酸性离子液作为催化剂替代现有的水解体系,从而实现了纤维素的绿色均相水解[2] 。
在水作为溶剂的传统体系中,纤维素的结晶度、聚合度甚至颗粒尺寸都影响其水解速度,对于高聚合度、高结晶度的纤维素需要较长的水解时间。这是因为稀酸水解是多相反应,纤维素是以固体颗粒的形式存在于溶液中。水解反应发生时, H+只能从颗粒外表面发起进攻[3],只有表面的纤维素被水解溶于水后,才能继续内部的水解反应,所以酸在底物表面及内部的扩散决定着水解反应的速度,这时纤维素的聚合
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