纳米晶铁酸锌和铁酸镧的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 第 l3卷 第 4期 无 机 材 料 学 报 、，0l l3、N0．4 1998年 8月 JournalofInorganicM aterials Aug．，1998 广 rL n 7 一 ， 纳米晶铁酸锌和铁酸镧的合成与表征 L 1 熊 纲 扬绪 ／ 陆路德 汪 信 — 理 ‘大学材料化学教研室 南京 009 T ，． 摘 要 用硬脂酸凝胶法制备 了尖 晶石型 ZnFe204和钙钍矿型 LaFeOa纳米晶，通过热重差热 (TG-DTA)、X射线橱末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)和BET比表面吸附．对纳米粒子的 组成 、结构、形貌、粒径进行了分析和表征． 关 键 词 纳米啦 铁酸锌I铁酸镧l硬脂酸 法 李 {守) 分 类 号 TF123 1 引言 纳米粒子尺寸与电子的德布罗意波长 超导相干波长、激子波尔半径相近．而晶粒的 分界面处于既非长程有序．又非短程有序的高度无序状态，其量子尺寸效应和表面效应十 分显著，这使得纳米体系的光、热、电 磁等物理性质与常规材料不同，出现了许多新奇的 特性，引起了人们的极大关注 【 ．纳米粒子的制备也因此成为研究的热点．通常．其制备 方法有气相沉积法、共沉淀法、玻璃晶化法、水热法、溶胶 一凝胶法等．溶胶 ．凝胶法 自从 1967年 Pechini[J以含有柠檬酸和乙二醇的聚酯高分子为胶凝割制备超细颗粒 以来，已被广 泛应用于制备混合金属氧化物粒子．近来，聚乙二醇 (PEG)[、聚乙烯醇 fPVA)e[]、丙烯 酸 I910】以及淀粉衍生物 _llJ等有机物或聚合物用作胶凝剂制备金属氧化物纳米粒子的方法 也有报道．本文中报道用硬脂酸为胶凝剂，同时为避免制备过程中多组份金属发生水解偏 析，导致杂相生成．选取了合适的原料 (以能溶于硬脂酸为宜，避免了溶剂水在体系中的存 在)，通过溶胶 一凝胶过程，制备尖晶石型ZnFe204和钙钛矿型LaFeOa两种含铁的复合金属 氧化物纳米晶的方法，对其产物进行了结构和形貌、粒径表征． 2 实验 原料为硬脂酸 硝酸锌 硝酸铁、硝酸镧，均为分析纯试剂．分别将硝酸锌和硝酸铁按 摩尔比l：2，硝酸铁和硝酸镧按摩尔比1：1加入熔融的硬脂酸中，加热搅拌 2h．脱水完全后． 形成棕色凝胶，置于马福炉中． 450。C下灼烧得到原粉，原粉分别在 500、600、700、 8OO、900。C热处理 3h，得到不同粒径的ZnFe204和LaFeO3纳米晶． ’1997-07_14收科韧稿， 1907—09-12收到修改稿 国家教委博士点基金资助项 目(B395o2) 维普资讯 614 无 机 材 料 学 报 13卷 用TG-DTA分析反应历程 (空气气氛，升温速率 10。C／mi~)，用 日本FtigakuD／MAX-Ⅲ 型 x射线粉末衍射仪进行物相分析，用x射线半高宽化法计算晶粒大小，用 JEM一200CX 型透射电子显微镜进行粒子形貌的分析和大小的测定，用BET法 (液氮温度下)测定比表面 积 ． 3 结果与讨论 3．1TG-DTA测定 图 1中实线部 分为 ZnFe2O4凝胶的