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维普资讯 第 4期 无 机 化 学 学 报 V0l_19．No．4 2003年 4月 CHINESEJOURNAL OFINORGANIC CHEMISTRY Apr．，2003 纳米碳酸锌的制备和热分解动力学参数的测定 冯悦兵 卢文庆 · 曹剑瑜 蔡 政 ： 王鹏飞 ： (南京师范大学材料科 学实验室，化学与环境科 学学院，南京 210097) (南京大学固体微结构物理国家重点实验室，南京 210093) 关键词 ： 纳米碳酸锌 纳米反应器 活化能 反应级数 粒度分布 分类号： O614．24 1 纳米材料指 的是晶粒和晶界等显微构造能达到 业 ：百Z 一dT 。。一… LaaJ) (2) 纳米级尺度水平 的一类材料，介于分子和微米结构 之间的原子集合体，是一种特殊的物质形态，是最近 式 中：E为表观活化能，Z为频率 因子，a称为反应 20年来 引起人们高度重视 的材料研究领域。因此 。 度。厂(a)是 a的函数，它反映了反应的机理。经过一 纳米微粒 的制备方法也受到 了广泛 的重视 。 目前 ， 系列推导。最后得公式 ： 已经开发 了许多制备纳米粒子 的方法 】【_4】。用油包 logfl=[1og -l0gg( 2．315]-0．4567丽E (3) 水 (W ／O)型微乳液制备超细颗粒 的方法是近年逐 若保持 a恒定，logg(a)就是一定值 ，logfl对 1／T 渐发展起来 的，这种方法具有装置简单 、操作容 易、 作 图就可得到一直线，从直线 的斜率 (k=一0．4567 粒子可控等诸多优 点，在超细颗粒，尤其是纳米级粒 E／R)即可求得 E。 子 的制备方面有独特的优点，已引起 了研究人员的 1．2 反应级数 n的求法… 广泛关注 。 设热分解反应方程式为 本文采用 CTAB(十六烷基三 甲基溴化铵)、正 A(固)一 B(固)+C(气) 丁醇 、正辛烷和水溶液 的微乳液体系，制备 了纳米级 的碳酸锌，并用粒度测定仪和透射电子显微镜分别 反应进度 。= ，其 中 WOxWt和 鼽。分别 对微乳液和碳酸锌纳米粒 子进行 了表征 。用热重 代表在初始 、t时刻和终 了时的剩余重量，在恒定 的 (TG)．差热 (DTA)方法，通过对三组 以上不 同升温 程序升温速率下， =dT／dt，动力学方程为： 速率时的TG．DTA 曲线 的联合采点分析 ，测定 了纳 面dx= e一 盯(1 一 ) (4) 米碳酸锌热分解反应活化能 E和反应级数 n。 式中 n是反应级数 。 1 热分析原理及方法简介 经过一系列推导最后得 ： 1．1 Ozawa方法求活化能 Et5】 f1／e (当n=1时) 固相反应动力学方程一般 写为 1一 m= { (