红外光谱法测定咖啡因的含量.pdfVIP

( ) 2009年 1月 安徽大学学报 自然科学版 J anuary 2009 第 33卷 第 1期 Journal of A nhu i U n iversity N atu ral Science Edition Vo l. 33 No. 1 红外光谱法测定咖啡因的含量 杨 　捷 ,宋继梅 ,方 　芳 (安徽大学 化学化工学院 ,安徽 合肥 　230039) 摘 　要 :提出和建立一种简便 、快速 、不使用任何有机溶剂的咖啡因定量分析方法. 准确称取定量咖 啡因对照品 , 以铁氰化钾作为内标物 ,分别加入相同量的铁氰化钾和溴化钾 ,充分研磨并混合均匀 ,配制 成标准系列. 测定 A TR - FTIR 吸收光谱. 选择咖啡因中不受干扰的特征吸收峰羰基峰和铁氰化钾中的 特征吸收峰氰基峰 ,通过咖啡因特征峰吸光度与铁氰化钾特征峰的吸光度的峰高之比与其对应浓度进 行线性回归分析 ,从而获得标准工作曲线. 用相同方法对待测咖啡因样品进行测定 ,通过标准曲线获得 待测咖啡因的浓度. 结果表明:方法的线性范围为 10～250 m g ·g- 1 ,其线性回归的相关系数 r = 0. 995 3; 采用该方法对样品进行测定的结果与 HPLC 方法比较获得了满意的结果 ; 回收实验中平均回收率为 98. 0% ～100. 5% ,该方法准确 ,可靠 ,适合咖啡因和其他固体物质的快速定量分析. 关键词 :衰减全反射红外光谱法 ;咖啡因 ,定量分析 ;铁氰化钾 ; 内标物 ; 回归分析 中图分类号 : O657. 33　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 1000 - 2 162 (2009) 0 1 - 0085 - 05 ( ) 咖啡因 Caffeine ,又称咖啡碱 最早是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱 ,具有祛除疲劳 、兴 奋神经的作用 ,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏 ,也作为一种添加剂广泛应用于当今许多的药品和 饮料中. 随着快速消费品、饮料等行业的快速发展 ,咖啡因目前已成为人们 日常生活中消费较多的具有 药理活性的物质. 咖啡因的测定方法已经有较多报道 ,经典的分析方法有重量法 [ 1 ] 、碘量法 [ 1 ] 、比色 法 [ 2 - 3 ] 等. 这些方法虽然简便 ,但因其操作较烦琐 、测定周期相对较长 ,在应用上受到一定的限制. 目前 测定咖啡因的方法主要有色谱法和紫外分光光度法 [ 2 ] ,其中色谱法以高效液相色谱法 [ 4 ] 较为常用. 紫 外分光光度法 [ 5 - 6 ] 是利用咖啡因结构上的嘌呤环具有共轭双键体系 ,在 272 ～274 nm 波长范围内有最 大吸收 ,从而可进行定量分析. 另外还有导数紫外分光光度法 [ 7 ] ,它是利用导数技术进行光度法分析 , 解决混合组分测定时的相互干扰 , 同时更有效地消除混浊液的散射影响和背景吸收 ,也提高光谱分辨 率. 衰减全反射傅立叶变换红外光谱法 [ 8 - 9 ] (A TR - FTIR ) 已经广泛应用于医药 、高分子材料 、矿物质 、 石油等定性和定量分析的有效控制 ,它最大的特点就是不破坏样品就可以直接测定 ,完全可以保持样品 ( 的结构性质. 用红外光谱法进行定量分析的报道也很多 ,采用衰减全反射傅立叶变换红外光谱法 A TR ) ( - FT I