苯甲酸乙酯的制备实验报告.docVIP

苯甲酸乙酯的制备 班级： 姓名： 学号： 摘要： 苯甲酸乙酯（C9H10O2）为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，再取适量样品做鉴定实验。 关键词： 苯甲酸乙酯的制备 酯化反应 样品鉴定 前言： 苯甲酸乙酯（）稍有水果气味用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。 实验部分： 1、实验仪器及试剂： 仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套 药品：苯甲酸4.0g 无水乙醇10.00ml 2.00ml浓硫酸 Na2CO3固体??无水硫酸镁 环己烷7.50ml ?石油醚 2、实验装置图 (a) 正丁醚制备装置 （b）空气冷凝蒸馏装置 ?1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；；2ml浓硫酸，摇匀，加沸石。 ?2、分水回流：加热回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。 ?3、中和：加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。 ?4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。 ?5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213 oC馏分。 鉴定： 取少量样品，闻其气味应该稍有水果气味。或者在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。如果溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在. 结果与讨论: 目标产物：苯甲酸乙酯；实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为 M=4 x 150/122 g=4.918 g 实验实际产量 V=2.2ml m=PV=1.068 x 2.2 g= 2.350g 所以实验产率=m/M x 100%=2.350/4.918 x 100%=47.8% 2.总结实验成败的关键：由实验数据可知产率较低，而造成产率较低的原因可能是在刚开始回流时，没有很好控制温度，造成很快就有恒沸物出来了。下次需要注意的地方：实验刚开始时，要小火加热，使蒸汽不超过弯曲部位回流半小时后，再升温回流大概两个小时。因为这是这个实验成功与否的关键。 参考文献： [ 1]吴庆银, 铁梅, 高云凯. 杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯[ J] . 化学与粘合, 1998, ( 2) . [ 2]乌锡康, 包全兴. 介绍一种合成酯的新方法[ J ] . 华东化工学院 学报, 1981, 58. [ 3]章思规, 辛忠. 精细有机化工制备手册[ M] . 第1 版. 北京: 科 学技术文献出版社, 1994. 525. 1