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广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 熔点的测定、折光率的测定、旋光度的测定 （一）熔点的测定 一、实验目的 了解熔点测定的意义。 掌握测定熔点的方法。 二、实验原理 固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(melting point，简记为m.p.)。严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。 纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.5~1℃。当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。 如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。 三、实验仪器与药品 申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂 四、物理常数 名称 分子量 熔点 沸点 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 桂皮酸 148.17 133 300 - 1.245 无色针状晶体 桂皮酸：又称肉桂酸；β-苯丙烯酸；3-苯基-2-丙烯酸。不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。 五、实验装置图 六、实验步骤 1、样品的装填 将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。最后取一支长约30～40cm～2～3mm（一般3℃/min）125℃，混合物的起始温度设定为90℃。 桂皮酸 混合物 样品 初熔/℃ 终熔/℃ 熔程/℃ 样品 初熔/℃ 终熔/℃ 熔程/℃ 样品1 样品3 样品2 样品4 讨论： 七、思考题 （1）三个瓶子分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149~150℃熔化。一种50∶50的A与B的混合物在130~139℃熔化；一种50∶50的A和C的混合物在149~150℃熔化。那么50∶50的B与C的混合物在什么温度范围熔化呢？你能说明是同一种物质吗？ （2）如何鉴别新化合物为已知的化合物？ （二）折光率的测定 一、实验目的 了解测定折光率对研究有机化合物的实用意义； 掌握使用阿贝折光仪测定有机物的方法。 二、实验原理 折光率（Refractive Index）是有机物的重要物理常数之一。固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体有机物，文献记载更为普遍。通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。 光在不同介质中传播的速度是不同的，所以光从一种介质进入另一介质时，在分解面上发生折射现象。 根据折射定律，光从介质A（空气）射入另一介质B时，入射角α与折射角β的正弦之比称为n： 化合物的折光率常常随光线的波长、物质的结构和温度等因素的变化而变化，所以表示折光率时，必须注明光线波长、测定时的温度。如，右上角t表示温度℃，右下角D，表示钠光D线波长5983?。整个表示了t℃时，该介质对钠光D线的折光率。一般温度升高1℃，液体化合物的折光率降低3.5×10-4～5.5×10-4计算值： 三、实验仪器与药品 申光牌WYA阿贝折光仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂 四、物理常数 名称 分子量 熔点 沸点 折射率（20℃） 比重 颜色和形态 溶解度 乙醇 46.07 -117.3 78.5 1.3611 0.7893 无色透明易挥发、有酒的气味的液体 溶于水，甲醇、乙醚和氯仿。 丙酮 58.08 -94.6 56.5 1.3588 0.7898 无色易挥发和易燃液体，有微香气味 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。 五、实验装置图 六、实验步骤 1、清洗镜面。用无水乙醇清洗进光棱镜的毛面、清洗折射棱镜的抛光面。 2、滴2～3滴试样于镜面上。盖上进光棱镜。 3、打开遮光板，合上反射镜。（下关上开！） 4、调节上手轮，出现明显的明暗分界面。 5、调节下手论，使分界线位于十字线的中心。 6、读数。显示的读数有上下两部分。上部分为糖度，下部分显示的示值即为被测液体的折光率。其中最后一位数据为估计数据。 数据记录：室内温度 ℃。 样品 读数1 读数2 读数3 读数4 平均值 计算值 文献值 偏差 乙醇 丙酮