乳制品中三聚氰酸的分析.pdfVIP

ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P112 1 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前 体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C H N O ) 3 3 3 3 中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含 量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然 而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出 沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA 在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了 消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一， 人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装 材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染 食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残 留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析 手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析 方法，希望对分析工作者有所帮助。 2 原理 50% 乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱 (ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。 3 溶液配制 3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g 三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水 溶液中，得到100 mg/L 的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备 液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L 的三聚氰酸标准使用液； 3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL 乙腈与50 mL 水混合均匀，得到50%乙腈水 溶液； I ProElut SPE Application Dikma Technologies 3.4 5%氨水水溶液：将5 mL 氨水与95 mL 水混合均匀，得到5%氨水水溶液； 3.5 2% 甲酸甲醇溶液：将2 mL 甲酸与98 mL 甲醇混合均匀，得到2% 甲酸甲 醇溶液； 3.6 HPLC 流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L 四丁基溴 化铵+0.005 mol/L 磷酸氢二钠水溶液。 4 样品提取 4.1 奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL 离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液， 剧烈震荡2 min，4000 rpm 下离心5 min，取4 mL 上清液(相当于0.33 g 奶粉) 与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 4.2 液态奶样品 将5 mL 液态奶与5 mL 乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm 下离心5 min， 取2 mL 上清液(相当于1 mL 液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净 化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出 来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱 性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。 5 SPE 净化 ProElut PXA* 5.1 活化平衡： 5 mL 甲醇活化，5 mL 5%氨 活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰 物，并使吸附剂上的基团展开； 水水溶液平衡； 平衡：用水洗去活化过程进入吸附