实验报告——贝壳中碳酸钙含量的测定-.docVIP

一 实验目的 1通过对样品的测定，掌握测定钙含量的方法。 2掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法 原理，熟练掌握方法和操作。 3复习分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。 4学习分析化学实验方案的设计，培养独立思考和问题分析的能力。 5 会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力。 二 实验原理 1 络合滴定法： （采用EDTA滴定）样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下用EDTA标准溶液标定钙离子含量。实验中采用钙指示剂作为指示剂。溶液最终由酒红色变为蓝色，达到滴定终点。 滴定前 Ca 2++ In（蓝色） CaIn 红色 滴定中 Ca2+ + Y CaY 滴定后 CaIn（红色） + Y CaY + In（蓝色） EDTA与金属离子的配位比简单，多数为1:1. EDTA的优点 1 EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有金属离子配位. 2 配合物相当稳定. 3 配合物的配比简单,一般情况下都形成1:1配合物 4 配合物易溶于水,配位反应速度大都较快 5 EDTA与无色金属离子形成无色配合物.与有色金属形成颜色更深的配合物。 2.酸碱滴定法： 过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余的酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。 CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑ HCl + NaOH H2O +NaCl NaOH的标定 以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。 HCl溶液的标定 以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点： ⒊高温段烧法 温度控制在900℃到1000℃时碳酸钙高温分解 反应方程式：CaCO3 ﹦ CaO + CO2 可通过测量高温煅烧前后的质量差算出含量 三、实验试剂、仪器 仪器：烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管（50ml）、碱式滴定管 50ml 、 25ml移液管、250ml容量瓶、电炉、吸耳球、胶头滴管、试管 马费炉 试剂：EDTA标液、纯碳酸钙、1：1盐酸、NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾（KHP）、酚酞、样品扇贝壳，Hcl溶液，5% NaOH溶液 钙指示剂 四、实验步骤 ㈠小组分工公共溶液NaOH的配制： 称取40gNaOH固体溶解于烧杯中，完全溶解后转移至5000ml容器中定容，其他小组进行标定。 ㈡不同方法测定样品中碳酸钙的含量 络合滴定法 用电子天平准确称约0.5克扇贝壳样品，用1：1盐酸溶解（约3ml）溶解过程要边摇边滴，转移至250ml容量瓶中定容。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液（调节溶液pH），和少许 绿豆粒大小 钙指示剂，用标定好的已知准确浓度的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰好变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。 2、酸碱滴定法： 用一定且过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。 样品测定：准确称取样品0.25克（可在0.24-0.26克范围内）扇贝壳样品至锥形瓶中，用酸式滴定管向锥形瓶内加入40.00ml已知准确浓度的 HCl溶液，充分反应一段时间，在电炉上加热至沸腾（赶CO2），沸腾后约2-3min取下冷却至室温，滴加三滴酚酞指示剂摇匀，再用已标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色恰好变为粉红色为止。记录消耗NaOH标准溶液的体积，计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。 3、高温煅烧法。 取量干燥坩埚的质量记录数据，称取2g样品于坩埚中记录总质量，放在马弗炉中烧到900℃，稳定约20min后，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙，取出冷却后称量，减去空重，得到氧化钙质量，得到碳酸钙含量。 六．数据处理 （一）、EDTA滴定法测钙离子 C EDTA 0.02306 mol∕L m样品 0.5122g 组数 V（样品）∕ml V EDTA ∕ml 1 25.00 21.79 2 25.00 21.75 3 25.00 21.80 M CaCO3 V EDTA标液 ×10﹣3 C（EDTA标液）M1 CaCO3 21.79×10﹣3×0.02306÷﹙25∕250﹚×100.09 0.5029g M2 CaCO3 21.75×10﹣3×0.02306÷﹙25∕250﹚×100.09 0.5