顺反式二甘氨酸合铜的制备及成份分析.docVIP

— (II) 黄微 化学与材料科学学院 实验原理 实验原理 2 仪器试剂 仪器试剂 3 实验内容 实验内容 4 实验目的 实验目的 1 实验思考 实验思考 5  了解无机配合物的制备原理和制备方法；  巩固溶解, 减压抽滤, 沉淀的洗涤, 水浴加热等 基本操作; 章鱼保罗 章鱼保罗 阿凡达 阿凡达 相似之处 相似之处——蓝色血液！ 蓝色血液！  Cu 2+ 运载O 2 得到血蓝蛋白－软体动物，节肢动物  Fe 2+ 运载O 2 得到血红蛋白－人类，但在Fe 2+ 转变成Fe 3+ 时，依赖血蓝蛋白的氧化作用 图1.常见的蓝血动物  Cu 在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成： 贫血，记忆力减退，反应迟钝，运动失常  Cu 的摄取来源：  无机铜源：CuSO 4 (有毒！)  有机铜源：葡萄糖酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉 蔬菜等（生物相容性好！） Cu(OH) 2 + 2 H 2 NCH 2 COOH ==== Cu(gly) 2 xH 2 O 65~70 Cu(gly) 2 xH 2 O 甘氨酸合铜 N Cu N O O gly gly?顺式结构 天蓝色针状 N Cu O O N gly gly 反式结构 蓝紫色鳞片状 反应所需活化能低； 极性大，溶于高极性溶剂中. 反应所需活化能高； 极性小，溶于低极性溶剂中.  热力学 动力学  化学热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的程度 （决定因素！）  化学动力学：研究化学反应进行的快慢  动力学 热力学控制的反应  动力学控制的反应 反应体系离平衡尚远，宏观上原料不断消耗，产物不断积 累，主产物为动力学上生成速率较快的产物-活化能低-顺式.  热力学控制的反应 体系已达平衡，各种产物的转化宏观上已停止，产物的热 稳定性相对较高，主产物为热力学稳定性较高的产物-反式. 动力学控制－顺式为主 热力学控制－反式为主?顺式 反式 lnk＝lnA－E a /RT 能 量 产物 反应物 反应过程 E 活化能?顺式 反式 实验仪器 布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、量筒、玻棒、表面皿、温度计 实验试剂 甘氨酸、CuSO 4 ·5H 2 O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮 1 MH 2 SO 4 、3 M NaOH溶液、95%乙醇、1% BaCl 2  Cu(OH) 2 的制备 6.3 g CuSO 4 ·5H 2 O 20 mL H 2 O 滴加NH 3 ·H 2 O至沉淀溶解 加入25 mL NaOH (3M) Cu(OH) 2 沉淀 抽滤、洗涤至无SO 4 2－ 干燥 稍加热 搅拌  思考：  Cu(OH) 2 为何要现用现制？  能否由CuSO 4 和NaOH 直接制备Cu(OH) 2 ?  注意事项：  缓慢滴加氨水，并不断搅拌，氨水量适中，少(×) 多(×)  双层滤纸—无定形沉淀  抽滤步骤  洗涤产品遵循“少量多次”原则，洗涤时勿抽滤  检验—表面皿洗涤，少量多次 1. 裁剪滤纸 2. 润湿滤纸 4. 开泵 5. 抽滤，洗涤 图2. 减压抽滤流程 3. 侧口相对 ?顺式—二甘氨酸合铜(II)水合物的制备 Cu(gly) 2 ·xH 2 O溶液 干燥 3.8 g甘氨酸 15 mL H 2 O 新制Cu(OH) 2 65～70, 搅拌 热过滤 收集滤液 加入10 mL 乙醇(95%) 冷却析晶 1:3 乙醇洗涤 65 , 搅拌 丙酮洗涤  思考：  比较95%乙醇、V 水 :V 乙醇 = 1:3 混合液、丙酮的极性大小, 各溶液的作用分别为何？  注意事项：  甘氨酸溶于60～65 热水，完全溶解后再加入碾碎的 Cu(OH) 2 ，不断搅拌，若有Cu(OH) 2 沉积于烧杯底部，应 将其碾碎，并充分搅起;  严格控制温度勿超过70 ，反应时间不可过长；  乙醇、丙酮远离明火；  丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。 无机化学基础实验 实验原理 实验原理 2 仪器试剂 仪器试剂 3 实验内容 实验内容 4 实验目的 实验目的 1 实验思考 实验思考 5  熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作流程;  进一步熟练称量操作和移液、滴定操作。  酸碱滴定  络合滴定  沉淀滴定  氧化还原滴定 直接碘量法 间接碘量法 碘量法 : 利用I 2 的氧化性进行滴定 : 利用I - 的还原性进行滴定 2 2 2 Cu 4I == 2 CuI I      在酸性介质中，Cu(gly) 2 中gly发生质子化，破坏配合物， 采用间接碘量法测定Cu含量。 Cu 2+ 先与过量的I - 反应; 析出的I 2 用Na 2 S 2 O 3 滴定，以淀粉为指示剂，计算配合物含量。  cis-Cu(gly)