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苯系物的分析（气相色谱法） 目的 了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 掌握保留值的测定方法。 了解改变柱温对样品分离效果的影响。 掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。 保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下： 死时间：tM ++ 保留时间：tR 调整保留时间：tR’=tR-tM 相对保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i为待测组分，s为参比物质) 分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义： R= (tR2-tR1)/((W1+W2) /2) 由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。 校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分) 仪器和试剂 气相色谱仪（检测器FID） 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯 步骤 保留值的测定 色谱仪操作条件如下： 色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30； 氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.2μL； 柱温：100℃；检测器温度：120℃；气化室温度：160℃； 操作： 通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的tR值。再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。 分离度（R）和校正因子（f）的测定 在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W））） 甲苯（mL) 乙苯（mL) 苯乙烯（mL) 1 2 0.5 0.1 0.1 2 2 0.5 0.2 0.2 3 2 0.5 0.3 0.3 4 2 0.5 0.4 0.4 5 2 0.5 0.5 0.5 待测样品 2 0.5 0.25 0.25 3、改变柱温对样品分离效果的影响 取苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物溶液进样，记录色谱图。改变柱温，进样，观察色谱图中各色谱峰的保留时间及分离度有何变化。 实验记录及结果计算 通过实验，完成下表： 空气 苯 甲苯 乙苯 苯乙烯 tR 0.907 1.132 1.673 2.098 tR’ 0.898 1.190 1.682 2.107 计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度，并将二者进行比较。 解：（1）R1=0.342/0.16=2.14 （2）R2=1.392/0.24=5.8 实验结果图 （1）保留值测定 苯2 峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.898 358256.813 1313443.875 99.7280 2 1.173 799.068 3582.541 0.2720 苯1 峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.907 4141.171 11079.800 100.0000 苯乙烯1 峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.940 1072.286 3527.300 0.1963 2 1.207 288.171 1369.950 0.0763 3 1.690 1138.329 8615.285 0.4795 4 2.098 194814.391 1783057.125 99.2479 苯乙烯2 峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.932 1445.793 4342.000 0.2159 2 1.198 373.308 1638.100 0.0815 3 1.682 1246.668 8794.249 0.4374 4 2.107 225393.672 1995986.875 99.2652 混合物1 峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.940 164832.016 620187.313 24.8665 2 1.215 126205.609 602062.625 24.1398 3 1.690 95220.805 599251.438 24.0271 4 2.065 94295.703 672564.188 26.9666 混合物2 峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.915 147055.672