硫铁矿中硫含量的分析测定研究.pdfVIP

第18卷第2期 三 明 高 等 专 科 学 校 学 报 200 1年6月 V ol . 18 N o . 2 J OU RN AL OF SAN M IN G COLLE GE J un . 2 00 1 硫 铁 矿 中硫 含 量 的分 析 测 定 研 究 林武滔，苏世花，张启卫 ( 三明高等专科学校 化学与生物工程系，一福建 三明 365004) 摘〔要〕试验研究了硫铁矿中硫含量的测定方法，讨论了选用不同氧化剂，在不 同灼烧时间、温 度以及滴定时缓冲液的用量，溶液的酸度等条件对测定结果的影响，并选出了最佳的测定条件。 关〔键词〕硫铁矿;硫含量; 测定 中图分类号]T Q 111. 14 文献标识码]A 文章编号1167 1-1343(200 1)02-0040-04 1 引 言 目前，硫铁矿 中硫含量的测定主要是采用传统 的BaSO; 重量法，即用氧化剂将硫铁矿 中 的硫氧化成硫酸根，而后用Bat +沉淀成BaSq 进行测定。此法虽准确、可靠，但操作繁琐，费 时。本文研究的是在将硫铁矿中的硫氧化为硫酸根后，用Pb2十作沉淀剂并将沉淀分离后，再 用EDTA 返滴定过量铅，从而计算硫的含量，此法具有操作简便、快速，重现性好等优点。通 过实验证明，是硫铁矿硫含量测定的一种较理想的容量分析法。 2 实验部分 2 . 1 原理 利用强氧化剂Natq 将FeS2 中S 氧化为S0 42- ，然后在酸性介质中，加人过量的Pb2十标 准液，使S042一以PbSO4 的形沉淀析出，将沉淀过滤后，过量的Pb2十用EDTA 返滴定。间接求 出硫 的含量，有关反应式如下: 灼烧 2FeS2 + 15Na2q Fee( Sq )3+ Nat Sq + 14Na20 S042一+ Pb2+一 PbSO4y Pb2十+ 姚Y - - Pb Y 一+2H+ 2 .2 试剂 Nat 姚(分析纯) 、Na2C03( 分析纯) 、0 .05mol/ L Pb(N0 3): 标准液，2mol/ L HN马 溶液; 0 .02mol/ L EDTA 标准溶液; 10% 的六次甲基四胺缓冲溶液;0.2%二甲酚橙水溶液。 2 .3 实验方法 准确称取硫铁矿过 160 目筛的样 品0 .5000 克于铁柑涡中，加人过氧化钠 4 .5g 。用玻璃 收稿 日期]2001-05- 10 作者简介l 林武滔( 1967 一) ，男，福建清流人，三明高等专科学校实验师。 4 0 棒充分搅匀，上面再盖一层Na2CO3，盖上铁柑祸盖于700℃高温炉中氧化焙烧 13 分钟。取出 冷却后，将铁塔涡及盖放人300 毫升烧杯中。加人沸水l 00ml 左右放于电热板上加热至沸，并 保持5 一10 分钟。取下烧杯冷至室温后，用水洗 出铁柑祸和盖。将溶液连同沉淀全部转 250 毫升容量瓶中并稀释至刻度并摇匀，静置过夜。澄清后，吸取上部清液 10 毫升放人 250ml 锥 形瓶中用水稀释至 50 毫升左右，用硝酸调整其 pH 在 3 一4 左右，边摇动锥形瓶边缓慢滴人 0 .05ml/ L Pb(NO3): 标准液20.00 毫升并放于电炉上加热至近沸，取下冷却后用滤纸过滤，滤 渣用蒸馏水清洗5 一7 遍后依次滴加 10 %六次甲基四胺缓冲溶液8 .00 毫升，3 一4 滴二甲酚橙 指示剂，溶液呈稳定的紫色，再用EDTA 标准液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。 试样 中硫含量计算: S%一V〔Pb(NO,)2阮(NOI)2一几二q 二/ 1000xm(样品) 132x25x 100% 式中:m g ;v- ml ;c- mol/ L 3 问题与讨论 为了保证测定结果的准确性，试验 比较了一些主要的影响分析测定的条件，并将测定结果 与用BaSO4 重量法所得的结果进行 比较，选 出相对偏差最小的条件。 3 . 1 矿粉粒度的影响 为了分析矿粉粒度的大小对测定结果的影响，笔者进行了实验，分析了几组不同粒度试样 的结果。表 1 给