二氧化氮检测实施细则.doc

1 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本细则中引用而构成本细则的条文。本细则编写时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，本细则将根据下列标准的最新版本而更新。 《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002 《居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法》 GB 12372-90 2 适用范围 本细则适用于室内空气中二氧化氮浓度的测定，也适用于居住区和公共场所空气中二氧化氮浓度的测定。 2.1 灵敏度 1 mL中含1μgNO-2应有1.004±0.012吸光度. 2.2 检出限 检出下限为0.015μgNO-2/mL吸收液,若采样体积为5L,最低检出浓度为0.03μg/m3. 2.3 测定范围 对于短时间采样(60min以内),测定范围为10mL,样品溶液中含0.15～7.5mg NO2-。若以采样流量0.4L/min采气时，可测浓度范围0.03～1.7mg/ m3；对于24h采样，测定范围为50mL样品溶液中含0.75～37.5μg NO2-。若采样流量0.2L/min，采气288L时，可测浓度范围0.003～0.15mg/ m3； 2.4 干扰及排除 大气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法无干扰，臭氧浓度大于0.25 mg/ m3时对本法有干扰。过氧乙酰硝酸酯（PAN）可增加15～35%的读数。然而，在一般情况下，大气中的PAN浓度较低，不致产生明显误差。 3 检测项目 环境中二氧化氮浓度的检测。 4 原理空气中的 5试剂所有试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯（一级）。所用水为无NO2的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。 .1 N-（1-萘基）乙二胺盐酸储备液：称取0.45gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于500mL水中。 .2 吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中。冷却后，移入1L容量瓶中。加入100mL N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液，混匀后，用水稀释到刻度。此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配。 .3 显色液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热水中。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加入90 mgN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，用水稀释至刻度。显色液保存在暗处25℃以下，可稳定3个月。如出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配。 .4 亚硝酸钠标准溶液 .4.1 亚硝酸钠标准储备液:精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠，溶于水中移入1L容量瓶中，并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO2-保存在暗处，可稳定3个月。 .4.2 亚硝酸钠标准工作液:精确量取亚硝酸钠标准储备液10.00mL，于1L容量瓶中，用水稀释到刻度，此标准溶液1.00mL含2.5μgNO2-。此溶液应在临用前配制。 .5 二氧化氮渗透管:购置经准确标定的二氧化氮渗透管，渗透率在0.1～2μg/min，在确定度为2%。 仪器与设备 .1 采样装置 .1.1 吸收管:根据采样周期不同，采用两种不同体积的吸收管。应按附录A（补充件）检查吸收管的气泡分散是否均匀。在采样条件下，吸收效率不应小于98%。多孔玻板吸收管，在测定范围内NO2→NO2-的经验转换系数为0.89。若采用新设计的采样管，必须用已知浓度的标准气体测定其NO2→NO2-的经验转换系数，测定方法见附录B（补充件）。 .1.1.1 多孔玻板吸收管：用于在60 min之内样品采集，可装10mL吸收液。在流量0.4L/min时，吸收管的滤板阻力应为4～5kPa，通过滤板后的气泡应分散均匀。 .1.1.2 大型多孔玻板吸收管：用于1～24n样品采集，可装吸收液50mL，在流量0.2L/min时，吸收管的滤板阻力为3～5kPa，通过滤板后的气泡应分散均匀。.1.2空气采样器：流量范围为0.2～0.5L/min，流量稳定。使用时，用皂膜计校准采样系列在采样前和采样后的流量，误差应小于5％。 .2 分光光度计：用10mm比色皿，在波长540～550nm处测吸光度。 .3 渗透管配气装置：渗透管配制标准气体的装置参见GB 5275《气体分析 校正用混合气体的制备渗透法》。配气系统中流量误差应小于2％。 .1 采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而定，以期能正确反映室内空气污染物的水平； 7.1.1 房间使用面积小于50m2时，设1～3个检测点； 7.1.2 房间使用面积50～100m2时，设3～5个检测点； 7.1.3 房间使用面积大于100m2时，至少设5个检测点。在对