二氧化硫检测实施细则.docVIP

1 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本细则中引用而构成本细则的条文。本细则编写时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，本细则将根据下列标准的最新版本而更新。 《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002 《居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》 GB/T 16128-1995 2 适用范围 本细则适用于室内空气中二氧化硫浓度的测定，也适用于居住区和公共场所空气中二氧化硫浓度的测定。 3 检测项目 室内空气中二氧化硫浓度度的检测。 4 原理 空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，以比色定量。 试剂和材料 本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。 .1 吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液） .1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中， 移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。 .1.2 工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。 .2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。 .3 0.3％氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸，加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。 .4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。 .4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至100 mL。 .4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1mL。 .4.3 0.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。 .4.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液 25mL，移入 250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用 9 个月。 注: 1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。 .5 二氧化硫标准溶液 .5.1 二氧化硫标准贮备液:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na) 溶于200mL新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320～400μg二氧化硫。 溶液需放置2 ～3h后标定其准确浓度。标定方法同 GB 8913附录B。按标定计算的结果， 立即用吸收液稀释成每毫升含25μg二氧化硫的标准贮备液，于冰箱贮存可保存三个月。 .5.2 二氧化硫标准工作溶液:用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg二氧化硫的标准工作液，贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存 3 天。 仪器与设备 .1 吸收管:普通型多孔玻板吸收管，可装 10mL吸收液，用于30～60min采样； 大型多孔玻板吸收管可装 50mL吸收液，用于 24h采样。 .2 空气采样器:流量范围0.1～1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于 5％。 .3 具塞比色管:25mL。 .4 分光光度计:用 100mm比色皿，在波长 570nm处测吸光度。 .5 恒温水浴(0～40℃):要求可控制温度误差±1℃。 .6 可调定量加液器: 5mL，加液管口内径? 1.5～2mm。 .1 采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而定，以期能正确反映室内空气污染物的水平； 7.1.1 房间使用面积小于50m2时，设1～3个检测点； 7.1.2 房间使用面积50～100m2时，设3～5个检测点； 7.1.3 房间使用面积大于100m2时，至少设5个检测点。在对角线上或梅花式均匀分布。 7.2 采样点应点避开通风道和通风口，应距内墙面不小于0.5m，距楼地面高度0.8～1.5m。 7.3采样前关闭门窗12h,采样时关闭门窗, 至少采样45min。对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行。 8 符号、名称和单位 符 号 名 称 单 位 D 稀释倍数 c 标准状态下二氧化硫标准气体的浓度 mg/m3 P 二氧化硫渗透管的渗透率 μg/min Vo 标况下采样体积 L Vt 采样体积 L To 标准状态的绝对温度 273K t 采样时空气的温度 ℃ p 采样时大气压力 kPa po 标准状态下的大气压力，101.3 101.3kPa Ao 试剂空白的吸光度 A