中药大黄地上部位开发利用研究.pdf

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中文摘要 目的:大黄属植物地上生物资源的使用历史比较悠久,开发利用占总资源量 l陀的地上生物资源对于大黄的综合开发利用及环境保护具有重要意义。民间尚 有食用大黄地上部位及嫩芽的历史,但是鲜有其地上生物资源的研究报道。本课 题通过对其化学成分、药用成分提取工艺研究,最终达到寻找大黄地下部位替代 资源,综合开发利用大黄生物资源的目的。 方法:本文主要对川产药用大黄地上部位进行系统研究。研究总体思路是首 先对地上部位与地下部位的共有成分蒽醌的含量进行比较,从总体上明确地上生 物资源研究的必要。其次通过系统预实验反应其化学大类成分,通过薄层色谱(T 行全貌比较,力图寻找其化学成分的共性与差异性,然后采用柱层析方法对其成 entral compositedesign,CCD)效应面法对其蒽醌成分筛选最佳提取工艺,为其 提取物工艺研究提供参考,同时基于“一测多评”(QAMS)方法学研究,初步 建立大黄地上部位提取物质量控制方法。 结果: (1)首次对药用大黄地上部位与地下部位蒽醌含量进行比较研究。实验比较 了地上部位与地下部位的游离蒽醌及总蒽醌含量,同时利用HPLC对5种代表性 蒽醌亦进行含量比较。结果显示大黄地下部位总蒽醌、游离葱醌总量以及5种代 表性蒽醌总量均高于地上部位,但是其地上部位总蒽醌、大黄素、大黄酚含量相 对较高,其中总蒽醌、大黄素可分别达到0.05%和0.03%。 (2)首次对大黄地上部位化学成分进行初步研究,同时基于系统溶剂法,利 TTI 部位成分主要差异集中在乙酸乙酯部位和正丁醇部位。从地上部位分离得到8 结构鉴定为大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚及p.谷甾醇,另外3个化 合物为从正丁醇部位中分离得到的差异成分,目前限于实验条件未进行结构鉴 定。 d (3)首次运用Plackett-Burman实验设计联用星点设计(cemral composite esign,CCD)效应面法,考察各影响因素显著性,筛选出药用大黄地上部位总 葸醌及大黄素提取的最佳工艺,结果显示总蒽醌提取工艺为:乙醇浓度67.25%, 时间90rain,料液比28:1;大黄素提取工艺为:乙醇浓度85%,时间90min, 料液比40:1。 (4)首次基于“一测多评”(QAMS)方法学研究,初步建立大黄地上部位 提取物质量控制方法。结果显示TLC及指纹图谱可定性鉴别大黄地上部位提取 物主要化学成分,紫外分光光度法可定量控制总蒽醌含量,“一测多评法”可方 便快捷控制提取物中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量 结论:通过地上与地下部位蒽醌成分研究,明确了地上生物资源可作为药用 部位的替代资源的事实。同时对其葸醌成分提取工艺的研究,为后续提取物工艺 提供参考,也为地上部位的开发与应用提供依据。利用“÷测多评(QAMS) 法和提取物指纹图谱研究控制其质量,该方法准确度高,重现性好,可用于大黄 地上部位提取物质量控制。 关键词:中药大黄地上部位化学成分研究提取工艺提取物质量控制 IV Abstract resolll℃esofR.hubarbhavea of Object:Theaboveground history long using,rhubarb leavesandshootsaleofteneatenasfoodincivil.The andutilizationof development one-secondofbiomassresourceisof in importantsignificancecomprehensive utilizationand

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