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*/9 在线答疑： lyl1300@ Zhaln@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 二组分金属相图的绘制 实验31 二组分金属相图的绘制 31.1 实验目的 （1）用热分析法测绘Bi-Sn二组分金属相图。 （2）掌握热分析法的测量技术与热电偶测量温度的方法。 31.2 实验原理 热分析法的原理是根据系统在冷却或加热过程中，温度随时间的变化关系来判断有无相变化的发生。一般的作法是先将样品全部熔化，然后让它在一定的环境中缓慢冷却，把冷却过程观察到的温度随时间而变化的数据，描绘成温度－时间曲线，即得到步冷曲线。 若冷却过程中相不发生变化,则步冷曲线不出现转折或平台，冷却速度一般较快；若冷却过程中发生了相变化，由于相变热的放出，使系统散失的热量有所补偿，冷却速步冷曲线就会出现转折或平台。因而，从步冷曲线上有转折或平台,就可知道系统在冷却过程中有无相变化发生。 测定一系列组成不同的样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各种样品发生相变时的温度，就可绘制出该系统的相图。 相律：f=K-Φ+1 31.3 实验步骤 1、校正室温，拔码开头设置至285的数值。 2、转动炉体上的黑色旋钮，使电压为220V。 3、当显示温度到150℃时，减电压到100V。 4、当显示温度到250℃时，减电压到50V。 5、当显示温度到280℃时，自动停止加热。热惯性使温度冲上300℃以上。 6、当显示温度到300℃，迅速拔出橡皮塞，一手提出玻璃试管，用玻棒搅拌里面的试样使试样均匀。（注意：动作要轻，防止弄碎） 7、重新塞上橡皮塞，将试管放回炉内。 8、当温度降到295℃时，按四次定时键，即60s报时一次。 9、每报一次即把那一刻的温度记录下来。 10、当温度降到120℃时，停止记录。 11、把各组的数据（分别是：纯Sn、30%Bi、50%Bi、80%Bi、纯Bi）综合起来。 12、合并各组的5条步冷曲线，作Bi-Sn相图。 31.4 注意事项 （1）按程序降低加热电压，否则热惯性太大，温度会过 高。如温度过高，取出样品管对炉口扇风降低温度。 （2）试样溶解后一定要搅拌均匀，这样数据才准确。如 搅拌后温度过低，可用50V电压再加热。搅拌时动 作要轻，防止烫伤。 31.5 问题讨论 （1）总质量相同但组成不同的Bi-Cd混合物的步冷曲线，其水平段的长度有什么不同？为什么？ （2）有一失去标签的Bi-Sn合金样品，用什么方法可以确定其组成？ 31.6 参考答案 （1）总质量相同但组成不同的Bi-Cd混合物的步冷曲线，其水平段的长度有什么不同？为什么？ 答：总质量相同但组成不同的Bi-Cd混合物的步冷曲线相似，主要不同的是：Cd组分越多的，先析出的固体是纯Cd。Cd组分越少的，先析出的固体是纯Bi；40% Cd的混合物，从液态步冷，到达低共熔点时两种金属同时析出。 （2）有一失去标签的Bi-Sn合金样品，用什么方法可以确定其组成？ 答：先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线。根据步冷曲线和二组分平衡相图确定组成。 */9 在线答疑： lyl1300@ Zhaln@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 二组分金属相图的绘制