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水产品中酒石酸锑钾代谢产物检测技术及在鲫鱼体内代谢转化规律研究.pdf 98页

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谨以此论文献给我尊敬的导师以及家人 刘文琴 II III IV 水产品中酒石酸锑钾代谢产物检测技术及其在鲫鱼体内代 谢转化规律的研究 摘要 酒石酸锑钾(PAT )在我国水产养殖中曾用于寄生虫疾病的防治。由于其代 谢产物-锑具有很强的毒性,农业部 193 号公告以及235 号公告已将其归为禁用 渔药之列。但由于缺乏检测标准,不能排除部分渔民会继续使用,并且锑毒性大、 难代谢,对水产品质量安全有极大威胁。PAT 进入生物体后立即分解为锑、酒石 酸、以及钾离子。由于钾离子在生物体中属于常量元素,不能作为检测酒石酸锑 钾残留指标,而酒石酸和锑在水产品本底中含量低,是酒石酸锑钾的特征代谢产 物,因此,本文以检测二者残留判定是否使用过 PAT 。同时,由于PAT 中的三 价锑进入水产品后形态会发生变化,且毒性发生变化,因此有必要建立水产品中 不同锑形态分析检测方法。本文通过研究建立了水产品中总锑、无机锑、无机锑 中的三价锑、无机锑中的Sb( Ⅴ) 以及酒石酸的检测方法;同时,对鲫鱼进行PAT 药浴试验,分析了鲫鱼各组织中总锑、不同形态锑、酒石酸的含量变化,揭示了 鲫鱼体内PAT 富集代谢规律以及锑形态和价态转化规律,并对水产品中PAT 残 留检测提出了参考意见。论文研究内容主要有以下几方面: 1.建立了水产品中 PAT 代谢产物-锑的顺序注射- 氢化物发生原子荧光 (HG-AFS )检测方法。首先利用微波消解,湿法消解,微波消解结合湿法消解 的前处理方法展开对水产品中总锑测定研究,同时对石墨炉-HRCS AAS 、氢火 焰-HRCS AAS 以及顺序注射-HG-AFS 三种检测技术测定总锑进行了比较,选择 了微波消解结合湿法消解顺序注射-HG-AFS 法检测水产品中PAT 代谢产物-总锑。 在该方法下,锑检测限为 0.027ng/mL 。空白基质加标水平 0.125mg/Kg 、 0.500mg/Kg 下的平均回收率为95.97~ 102.09%,RSD <6%。 2.建立了顺序注射-HG-AFS 检测水产品中无机锑及其价态的方法。样品经 4mol/L 盐酸溶液超声浸提后加入一定量掩蔽剂、还原剂以及消泡剂在既定 HG-AFS 条件下测定无机锑含量。另一份相同样品中加入混合溶液(0.5mol/L 硫 酸混合0.5mol/L 盐酸混合0. 1% NaF )浸提后加入一定量掩蔽剂及消泡剂并调节 V 样液盐酸浓度,在既定HG-AFS 条件下测定Sb(Ⅲ)含量。无机锑含量减去Sb(Ⅲ) 含量为Sb( Ⅴ)含量。在该方法下无机锑在0.5~40 ng/mL 浓度范围内线性良好,线 性相关系数为0.9991 。以3SD/k 计算,检出限为0.450μg/kg 。6 次平行测定RSD 为2.31% ,基质加标回收率为90.97~100.10% 。Sb(Ⅲ)在0.5~40 ng/mL 浓度范围 内线性良好,线性相关系数为 0.9996,以3SD/k 计算,检出限为 0.400μg/kg,6 次平行测定RSD 为3.51%,基质加标回收率范围为84.54-89.05% 。 3.建立了固相萃取-抑制电导离子色谱法测定水产品中PAT 代谢产物-酒石酸 的方法。在该方法下,酒石酸在80.00~1000.00 ng/mL 线性范围内的线性相关系 数为 0.9989 。以3 倍信噪比计算得酒石酸检出限为 50μg/L,基质加标回收率介 于84.39%~87.23%,RSD<6.53% 。 4.研究了PAT 在鲫鱼中的代谢规律以及锑形态变化规律。首先通过预实验确 定PAT 检测和代谢规律研究应以锑为指标;然后分析了两种PAT 药浴剂量药浴 24h 过程中,鲫鱼各组织中总锑、无机锑、Sb(Ⅲ) 以及Sb( Ⅴ) 的分布和含量变化。 结果表明:PAT 中Sb(Ⅲ)进入机体后主要以无机锑形式存在,无机锑主要以Sb(Ⅲ) 存在,肝脏是锑主要的靶器官;锑在鲫鱼中分布为肝胰腺>鳃>

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