纯苯中微量杂质的气相色谱测定方法.docVIP

附 录 A (标准的附录) 纯苯中甲苯,噻吩的气相色谱测定方法 原理 利用毛细管色谱柱作为分离柱，采用微量注射器直接进样，以正癸烷为内标物，计算出甲苯(含二甲苯)和噻吩含量，和纯苯的含量. 试验仪器和设备 2.1 气相色谱仪：具有FID检测器，程序升温功能安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置。 2.2 色谱数据处理器：与气相色谱仪配套的色谱工作站。 2.3 色谱柱：HP FFAP毛细管色谱柱或类似性质的毛细管色谱柱，30m x 0.53mm x 1.0μm。 2.4 微量注射器：0.5μl、50μl。 2.5 分析天平：感量0.1mg。 容量瓶：10ml，25ml，50ml。 试剂和材料 3.1 氢气：纯度99.99％。 3.2 空气：净化后的压缩空气。 3.3 氮气：纯度99.99％。 3.4 标准试剂：正癸烷,正己烷,苯、甲苯,二甲苯,噻吩以上标准试剂纯度应在99.5％以上。 试验条件和步骤 4.1 按表1所规定的试验条件调整气相色谱仪。 4.2 校正因子的测定 4.2.1 用移液管取20ml左右苯 (甲苯、二甲苯纯度测定用正己烷)注入清洁、干燥的25ml容量瓶内，用50μl注射器分别将正癸烷、正己烷、甲苯、二甲苯、噻吩等需要定量的杂质各50μl注入容量瓶内，用增量法分别称出各组分的质量，称准至0.1mg，混合均匀，此液即为测定校正因子的标准样。 4.2.2 在4.1规定的条件下，进行标准样的色谱测定，进样后，按下START开关. 表1 试验条件 控 制 项 目 控 制 值 柱温 50℃ 气化温度 200℃ 检测器温度 300℃ 氢气压力 0.2 Mpa 空气压力 0.2 Mpa 柱前压力 0.08Mpa 进样量 0.2μl 4.2.3 按(1)式计算各组分相对校正因子。 AS mi Fi = × …………………………(1) Ai ms 式中: Fi—i组分的相对校正因子； AS—内标物正癸烷的峰面积； Ai—i组分的峰面积； ms—内标物正癸烷的质量，g； mi—i组分的质量，g。 4.3 试验步骤 4.3.1 配制分析样品 用增量法称出试样与内标物比1000：1的分析用试样称准至0.1mg。如试样中杂质含量大于0.1%可适当增加正癸烷的量，使其在色谱图中获得峰面积与杂质峰大致一样。 4.3.2 在A4.1规定的条件下待色谱仪稳定后即可注入0.2μl试样，同时按下START开关。 试验结果的计算 5.1 按(2)式计算各组分的百分含量。 AiFims Xi = ×100％ …………………………(2) AsM 式中：Xi—组分i的百分含量，％； Ai—组分i的峰面积； Fi—组分i的相对校正因子； As—内标物峰面积； ms—内标物质量，g； M—试样质量，g。