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实验一 发酵原料中水分的测定 一、实验目的 1、掌握常压干燥法的原理方法。 2、学习恒温干燥箱的正确操作方法及恒重技术。 二、实验原理 样品中的水分受热后产生的蒸汽压，高于空气在电热干燥箱中的分压，水分便从样品中挥发出来。样品的干燥速度取决于这个分压的大小，在此条件下失去的主要是样品中的游离水。样品的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去的总量。在此条件下失去的重量不仅是水分，还有微量的挥发性物质。 三、实验器材与试剂 1、样品 玉米，麦芽 2、器材 电热恒温干燥箱，电子天平（0.1mg），干燥器，称量瓶，标准筛（40目） 四、实验步骤 1、将样品粉碎后，过40目筛。 2、取洁净的称量瓶，置于（100±5）℃电热恒温干燥箱中，干燥1h，盖好后取出，立即放入干燥器中冷却30min，称重。重复干燥至恒重（前后两次质量差不超过2mg）。 3、准确称取2-5g样品于上述已恒重的称量瓶中，置于（100±5）℃电热恒温干燥箱中，干燥2h，盖好后取出，立即放入干燥器中冷却30min，称重。重复干燥至恒重。 4、记录： 干燥次数 称量瓶质量m0（g） 玉米粉 麦芽粉 干燥前样品及称量瓶质量m1（g） 干燥后样品及称量瓶质量m2（g） 干燥前样品及称量瓶质量m1（g） 干燥后样品及称量瓶质量m2（g） 1 2 3 5、计算 ×100% 式中：m0-----称量瓶的质量，g； m1-----干燥前称量瓶和样品的质量，g； m2-----干燥后称量瓶和样品的质量，g； 五、注意事项 1、淀粉质原料水分的测定，样品应先粉碎，过40目筛后测定。 2、测定水分是，称量恒重指样品连续两次干燥后，称量之差不超过2mg。 3、本法操作简单，结果准确，但比较费时，且不适合胶体、高脂肪、高糖样品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的样品。 4、本法测得的水分实际上还应包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 5、当样品水分大于17%时，在粉碎过程中水分会显著损失，因此需在低温下（约60℃）预先将水分干燥至12%-14%，此时测得的水分称为前水分。然后将样品粉碎，准确测定其水分，此时测得的水分称为后水分。样品的总水分为： 总水分=[1-（1-后水分%）×（1-前水分%）] ×100% 六、思考题 1、什么是恒重？在水分测定的过程中应怎样进行恒重操作？ 2、样品中如含有较多易挥发、易氧化成分，应如何测定其水分？ 3、水分测定中，干燥器起什么作用？如何正确使用和维护干燥器？ 七、参考文献 1、吴国峰等．工业发酵分析．北京：化学工业出版社，2006 2、姜淑荣．发酵分析检验技术．北京：化学工业出版社，2008