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直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定 摘 要：直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸 造、机械制造等部门广泛应用，但对于其测量不确定度评定的报道， 目前还没有系统的研究。本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确 定度的产生原因进行了分析，并对一个标准钢样中碳的不确定度进行 了评定。通过该方法，可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时 测量结果不确定度的评定。 关键词：不确定度；碳元素；直读光谱仪分析法 测量的目的是为了确定被测物的值，要求测量结果准确、一致， 然而在实际测量时，由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪 器设备条件的限制、检测环境、检测人员技术水平的差异等因素，使 得测量结果与其绝对真值之间存在偏差，测量不确定度就是对测量结 果“可疑程度”的定量表征。国际标准化组织（ISO ）、国际计量局 （BIPM ）、国际电工委员会（IEC ）等七个国际组织于1993 年制定、 1995 年修订的〈测量不确定度表示指南〉发布以后，受到世界范围 内各组织、各国家的采用。 我国1999 年发布了JJF1059-1999 〈测量不确定度评定和表示〉 计量技术规范，大大推动了测量不确定度的应用。尤其是搞中国国家 实验室认可的计量检测单位，所申报的各项计量、检测方法均要求给 出该方法的不确定度。目前在计量设备、仪器的检定、校准方法中有 关不确定度评定的文章很多，但在检测方面，仪器分析方法的分析结 果不确定度评定还是刚刚起步。本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳 的不确定度的产生原因进行了分析，并对钢样中碳的测定不确定度评 定进行了研究，并得到了最终结果。 1. 实验部分 1. 1 主要仪器 ARL—3460 型直读光谱仪（瑞士ARL 公司生产） 1. 2 环境条件 环境温度16-30℃，最大温度变化±2 ℃/小时, 相对湿度20-80%。 1.3 测量方法 1.3.1 试样制备 利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于16mm、拥有 光滑均匀平面的待测样。 1.3.2 试样的测量 3460 型直读光谱仪在出厂时，根据我们生产的需要，已经制作 出不同材料、不同元素含量范围的四条工作曲线，包括：中合金钢中 高低含量20 个元素的工作曲线，白口化铸铁、球铁中10 元素工作曲 线，综合（可测高合金钢、高锰钢中各元素）工作曲线以及酸溶铝测 定工作曲线。因此，检测人员只需根据所测试样的材料和元素含量， 选取所需要的工作曲线，然后进行测试。实际工作中，测定时最少在 一块试样不同部位连续激发三次，直接读出测定元素的含量，打印出 该元素的平均值。 2. 结果与讨论 2.1 数学模型 Y=αx+β Y——未知试样中被测元素的测定结果 x——未知试样中被测元素的强度 α、β——为常数 2.2 不确定度评定 2.2.1 不确定度的来源 测量结果不确定度一般来源于取样，制样，样品本身的均匀性， 测量条件的变化，工作曲线校正，标准样品的不确定度，仪器测量方 法、测量过程，测量结果修约等因素。评定不确定度可以按以下步骤 进行，现以编号为YSBS11178-99 标钢中碳的测定为例。 2.2.3 B 类不确定度评定 （1）由标准物质引起的输入量X 的不确定度Ub1 标准物质引入的不确定度主要来源于两个方面:一是由标准物质 的不均匀性和变动性引起的不确定度;二是由标准物质定值引起的不 确定度。 假设标准物质是均匀的、稳定的；即由此引起的不确定度就可 以忽略。由标样定值引起的不确定度可以通过测量数据的标准偏差、 测量组数及所要求的置信概率按统计方法计算；标样定值一般是由8 个以上实验室共同完成的，证书中列出了标准物质的标准偏差. 选择YSBS11178-99 标准物质,计算标准不确定度。 （2 ）由试样制备引起的不确定度Ub2 假定试样是均质、表面处理合乎制样标准要求，制样引起的不确 定度可以忽略，即：Ub2=0 ，相对标准不确定度Urelb2=0 。 （3 ）由仪器引起的输入量X 的不确定度Ub3 B ．由仪器波动引起的不确定度 仪器波动有随机和定向波动两种，随机波动引起的不确定度已包 含在Ａ类中，此处不重复评定。当仪器出现定向波动时，是指仪器引 起的系统误差，需要重新做标准化，由仪器定向波动引起的不确定度