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食 品 分 析 实 验 实 验 项 目 实验一 食品中水分含量的测定—直接干法 实验二 食品中水分含量的测定—蒸馏法 实验三 食品中水分活度的测定—扩散法 实验四 食品中总灰分的测定 实验五 水溶性灰分及水不溶性灰分的测定 实验六 酸溶性及酸不溶性灰分的测定 实验七 果蔬中总酸的测定 实验八 蛋白质的测定—微量凯氏定氮法 实验九 蛋白质的测定—双缩脲法 实验十 氨基酸总量测定—双指示剂法 实验十一 脂肪的测定—索氏提取法 实验十二 还原糖的测定— 直接滴定法 实验十三 还原糖的测定— 3,5-二硝基水杨酸比色法 实验十四 可溶性总糖的测定 实验十五 淀粉的测定—酶水解法 实验十六 淀粉的测定—酸水解法 实验十七 酱油中氯化钠含量的测定—莫尔法 实验十八 肉制品中亚硝酸钠的测定 实验十九 二氧化硫的测定 实验二十 食品中钙含量的测定 实验二十一 果蔬制品中铁含量的测定 实验二十二 碘含量的测定—氯仿萃取比色法 实验二十三 铜含量的测定 实验二十四 食品中砷的测定 实验二十五 硒含量的测定—二氨基萘荧光光度法 实验二十六 黄曲霉毒素B1的测定 实验一 食品中水分含量的测定—直接干燥法 一、实验目的 掌握用直接干燥法来测定食品中水分含量及干燥箱的使用方法。 二、实验原理 基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 三、适用范围 该法适用于在95~l05℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。 四、仪器及试剂 仪器:1. 称量皿 2. 干燥器3. 坩埚钳4. 鼓风干燥箱 5. 分析天平(精确到0.0001g) 试剂:变色硅胶 五、实验步骤 1.固态样品 固态样品必须磨碎,全部经过20~40目筛,混匀。在磨碎过程中,要防止样品中水分含量变化。 制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。测定时,精确称取上述样品2~10g(视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~l05℃常压烘箱中,瓶盖斜支于称量瓶上烘2~4h后取出,加盖置干燥器内冷却0.5h后称重。再烘1h左右,又冷却0.5h后称重。重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。 测定结果按下式计算: 对于水分含量在16%以上的面包类样品,通常采用二步干燥法进行测定。首先将样品切分,称取一定质量样品后,在自然条件下风干15~20h,使其达到安全水分标准,再准确称重,然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀,按上述安全水分含量的样品的操作步骤进行。 分析结果按下式计算: 式中: m1–新鲜样品总质量, g m2–风干后样品总质量, g m3–干燥前样品与称量瓶质量, g m4–干燥后样品与称量瓶质量, g m5–称量瓶质量 , g 2.浓稠态样品 浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化、使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。但测定中,应先准确称样, 再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重。 3.液态样品 液态样品直接置于高温下加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。 六、操作条件选择 1.称样数量:称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3.0g为宜。对于固态、浓稠态食品,将称样数量控制在3~5g,而液态食品每份样量控制在15~20g为宜。 2.称量皿规格:称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱,不受样品性质的限制,故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。称量皿规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。 七、说明及注意事项 1. 水果、蔬菜样品,先洗去泥沙,用纱布吸干表面水分。 2. 在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后.应迅速放入干燥器中进行冷却,否则不易达到恒重。 3. 干燥器内一般用硅胶作干燥剂,当硅胶蓝色减褪或变红时,需及时换出,置120℃左右烘2h~3h使其再生后再用。 4
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