多方法联用检测六氟磷酸锂.pdfVIP

冶金分析 ,2009 ,29 (4) :2832 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 (4) :2832 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 04 - 0028 - 05 多方法联用检测六氟磷酸锂 刘建文 ,李新海 ,王志兴 , 郭华军 ,胡启阳 ( 中南大学冶金科学与工程学院 , 湖南长沙 　4 10083) 摘 　要 :在标准方法 GB/ T 19282 - 2003 的基础上 ,对部分方法进行了改进以检测六氟磷酸锂 ( ) ( ) Li PF6 。采用红外光谱法和 X 射线衍射 XRD 法两个检测项 目对 Li PF6 定性 ,离子色谱法 对 PF6 - 定量 ,增加电位滴定法测量残留 H F 杂质含量 。其中红外光谱法测得自制Li PF6 的出 峰位置在 560 cm - 1 和 83 1 cm - 1 ,这与标准 Li PF6 的在 550～565 cm - 1 和 820～860 cm - 1 之间 有两处强吸收峰相一致 ; XRD 检测方法确定 自制 Li PF6 在 22 . 00°和 25 . 24°出现了最强衍射 峰 ,在 42 . 28°,5 1. 72°,57 . 72°三处出现了次强峰 ,这与 Li PF6 的标准 PD F 卡中强线出现在 2 1° ～26°之间及次强线出现在 42°,5 1°,57°等处相吻合 ;采用离子色谱法测定 PF6 - 含量 ,测定值 μ 与标准值一致 ,相对标准偏差为 0 . 3 % ;增加了电位滴定法测定残留 H F 含量为 1. 5 g/ g 。实 验证明本方法更实用 ,更适合指导实际生产 。 关键词 :六氟磷酸锂 ;红外光谱法 ; X 射线衍射法 ;离子色谱法 ; 电位滴定法 中图分类号 :O657 　　　　文献标识码 :A ( ) - 　　六氟磷酸锂 Li PF6 是商品化锂离子电池中 消拉曼光谱定性项 目;离子色谱法对 PF6 定量 , 使用最广泛的电解质锂盐 。目前全球Li PF6 盐的 取消氯化四苯砷重量法测定 PF6 - 含量项 目; 并 需求量已经达到 1500 吨 ,而全球有能力规模化提 增加了电位滴定法测定残留 H F 含量项 目。其中 供Li PF6 盐的三家日本公司的供应量已远跟不上 红外光谱法确定 Li PF6 的出峰位置在 820 ～860 国际市场的需求 ,缺口巨大 。由于供应紧张 ,供应 cm - 1 和 550～565 cm - 1 之间 ,XRD 检测方法确定 国际市场的六氟磷酸锂盐价格上调很多[ 1] 。鉴于 Li PF6 衍射峰的出峰角度在 2 1°～26°之间及 42°, 以上原因 , 国内迅速开展 Li PF6 盐制备的相关研 5 1°,57°等处 。实验证明本方法实用 ,适合指导实 究并尽快实施产业化 已迫在眉睫 。先期制定与