多硫化钠分析方法.docVIP

多硫化钠分析方法 1 原理 多硫化钠含有Na2S、Na2S2O3与Na2Sx，可视为具有一定附加硫的Na2S，测定时用碘量法测得Na2S和Na2S2O3的总量及加Zn沉淀掉S后，用碘量法测得Na2S2O3含量，按两次测得的量差计算出Na2S含量。 附加硫用H2O2氧化成硫酸，再用NaOH中和测得，由测得到的Na2S含量，附加硫含量即可求出硫指数。 2 仪器和试剂 2.1 移液管 5mL、50mL各一支 25mL两支 刻度管 2mL一支； 2.2 酸式茶色滴定管 25mL二支 酸式白色滴定管 50mL一支； 2.3 容量瓶 500mL一个； 2.4 碘量瓶 250mL一个 三角瓶250mL二个； 2.5 三角漏斗 Φ70 一个 烧杯100mL 一个 量筒 10 mL二个； 2.6 硫酸标准滴定溶液c(H2SO4)=0.1mol/L； 2.7 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L； 2.8 碘标准滴定溶液c(1/2I2)=0.1mol/L 2.9 硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L； 2.10 30％硫酸锌溶液； 2.11 20％醋酸溶液； 2.12 0.5%淀粉指示剂； 2.13 0.1%甲基红指示剂； 2.14 30％双氧水。 3 测定方法 用移液管吸取试样5mL，放入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后，摇均备用。 3.1 硫代硫酸钠含量的测定 反应原理： S2- + ZnSO4 → ZnS↓+ SO42- 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 分析方法： 用移液管吸取上述稀释液25mL，放入100mL烧杯中，烧杯里预先加好30％的硫酸锌溶液10mL，充分摇均后，用定性滤纸过滤，再用蒸馏水洗烧杯(3～4)次，加入漏斗中，然后再洗漏斗(3～4)次（洗漏斗和烧杯时用水不要太多），滤后加入(1～2)mL淀粉指示剂，以0.1mol/L 碘标准滴定溶液滴定到微蓝色，即为终点。 Na2S2O3的质量浓度ρ(Na2S2O3)，单位为g/L，按下式计算： ρ(Na2S2O3) =[V×0.1×(158/1000)] / [5×(25/500)] ×1000 =63.2 V 式中：V—消耗0.1mol/L 碘标准滴定溶液的体积，mL； 158—Na2S2O3分子量。 4.2 硫化钠含量的分析 反应原理 Na2S+I2 → 2NaI+S 2Na2S2O3+I2 → 2NaI+Na2S4O6 分析方法： 用移液管吸取上述稀释液25mL，放入250mL的碘量瓶中，碘量瓶里事先加入25mL 0.1mol/L的碘标准滴定溶液和10mL的醋酸溶液，摇匀后，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到微黄色，加入(1～2)mL淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失即为终点。 Na2S 的质量浓度ρ(Na2S)，单位为g/L，按下式计算： ρ(Na2S) =[(V－V1－V2)×0.1×(78/2000)]×1000 / [5×(25/500)] =15.6 (V－V1－V2) 式中：V—加入0.1mol/L碘标准滴定溶液体积，mL， V1—回滴时消耗Na2S2O3的体积，mL； V2—测定Na2S2O3时所用0.1mol/L碘标准滴定溶液的体积，mL； 78—Na2S的分子量。 4.3 附加硫的测定 反应原理 Na2S2+7H2O+2NaOH → 2Na2SO4+8H2O Na2S3+10H2O2+4NaOH → 3Na2SO4+12H2O Na2S4+13H2O2+6NaOH → 4Na2SO4+16H2O Na2S2O3+4H2O2+2NaOH → 2Na2SO4+3H2O 即 S+3H2O2+2NaOH → Na2SO4+4H2O 分析方法 用移液管吸取上述稀释液25mL，放入250mL三角瓶中，三角瓶里事先加入50mL 0.1mol/L NaOH标准滴定溶液和1mL双氧水，充分摇动使黄色消失，即完全氧化后，放在电炉上加热煮沸，赶净双氧水，取下冷却至室温，加入(1～2)滴甲基红指示剂，混均后，用0.1mol/L H2SO4标准滴定溶液滴定到橙色，即为终点。 硫的质量浓度ρ(S)，单位为g/L，按下式计算： ρ(S)=[(V－V1)×0.1×(32/2000)×1000] / [5×(25/500)]－0.2025×ρ(Na2S2O3) = 6.4 (V－V1)－0.2025ρ(Na2S2O3) 式中：V