《MC-ICP-MS操作规程 2016修订版》.pdf

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Nu Plasma HR MC-ICPMS 操作手册 第一章 Wet Plasma 进样 一、检查仪器使用环境 正常环境条件如下: 1. 环境温度:20℃±2℃ 2. 环境湿度:50%±5% 3. 环境压差:10-20Pa 若上述条件出现异常,检查中央空调是否正常运行。 二、开机 1. 检查仪器前一天的工作记录,确认仪器处于正常状态,填写开机记录。 2. 检查液氩钢瓶的双级减压阀,若当前端气压表小于5bar 时,说明气罐供气不足,需立即 更换;若减压阀读数正常,则打开增压阀和减压阀。 3. 检查高纯氩钢瓶的压力,若前端压力表读数小于3 时应更换。 4. 打开循环冷水机,确认压力表读数正常(3-4bar ),温度设定值为15℃。开启软件 SetupMonitor,点击Flow Rate 。如Flow Rate2L/min ,关机清洗T 接头。 5. 打开HT ,1KV 和RF power supply 。 6. 打开炬箱,确认背部位置的排风是否正常。 7. 检查炬管连接处是否松动,检查石英保护套是否超出矩管边缘。 8. 关闭炬箱盖,注意避免进样管,废液管等被盖子压到。左手将炬箱盖压下,右手关到“Lock” 位置,再次确认盖子是否盖严。 9. 检查蠕动泵,确认废液管是否正常排液,注意排废液方向;蠕动泵转速为12r/min 左右。 10. 检查Valve control 窗口中各部分真空值是否在正常范围(见Nu Plasma Vaccum Schematic)。 11. 检查Plasma control 框: 冷却气 (coolant )流速为13、辅助气 (Aux )为0.75 (不能低于0.4 ),等离子体气压力 (Neb Press )约32 (不能高于38 )。 Air (空气电容)约133,Vac (真空电容)约7960 (偏离20 可能导致点火不成功)。炬 管位置:up/down 5.93;in/out 4.85 ;back/forward 2.5 。 注:每次更换cone 和torch 后参数变化很大,必须重新调整,优化灵敏度。 12. 点火:运行桌面上Program 框中的start 命令点火;如果点火不成功,检查仪器工作状态, 排除故障后,重新点火。 13.点火后检查HV1 current 0. 15 mA ,否者则必须更换冷却水(使用去离子水)。 三、做增益校正 打开主菜单中Calibrate/Preamp Gain 做增益校正,此过程大概20 分钟。结束后点击Save results ,结果自动保存在C:/Nu plasma/Instrument/Gain history。 四、灵敏度优化 1. 分别优化HV, Source, ESA, Alpha slit, Collector, torch 等条件,使灵敏度达到最佳。由于各 参数之间是相互影响和制约的关系,各个参数需要反复优化,直至相互匹配最佳。 2. 请参照以下代表性元素灵敏度(相近元素具有相近的灵敏度) 。 Standard spray chamber and concentric nebulizer (‘Wet’ plasma system) Without Plasma Shield Isotope Measured Specification Achieved Isotope Abundance Sensitivity Element Sensitivity Sensitivity -1 -1 % (V) Vppm Vppm 7Li 92.4 1.55 Li 15 16.8 88 Sr 82.6

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