《甲基化对多孑L Si02增透薄膜光学稳定性能的影响》.pdf

助 能 材 料 甲基化对多孑LSi02增透薄膜光学稳定性能的影响。 贾巧英1，唐永兴2 (1．西安电子科技大学技术物理学院，陕西西安710071I 2．中科院上海光学精密机械研究所，高功率激光物理国家实验室，上海201800) 摘要： 分别通过引入甲基三乙氧基硅烷(MTES)、的主要途径。但是，由于氨气有较强的腐蚀性能，会对 二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)以及六甲基二硅氮烷烘烤设备产生不同程度的腐蚀，另外，由于这些处理气 氛中含有水蒸气，对于耐水性较差的待涂元件(如磷酸 (HMES)组分对Si02悬胶体进行改性，得到不同甲基 化的多孔si02改性薄膜。研究了改性薄膜的光学稳二氢钾晶体，即KDP，在NIF中主要用于激光的倍频 定性，抗激光破坏性能以及机械抗擦性能。结果表明， HMDS改性薄膜的光学稳定性最好而机械抗擦性较 弱，M：rES与DMDES改性薄膜的光学稳定性较低而基【12]取代Si02团簇表面羟基可提高薄膜的环境稳定 机械抗擦性良好且均与改性组分的含量有关，甲基化 性。但此法会在较大程度上改变膜层微观结构，影响 改性薄膜的抗激光破坏性能比未改性薄膜的有所降 其光学性能。 低。 本文通过向Si02悬胶体中引入含不同数量的甲 关键词： 甲基化；光学稳定性；SiO：增透薄；改性 基改性组分，主要研究了改性组分对薄膜光学稳定性 中图分类号：0484．1 文献标识码：A 能的影响。 文章编号：1001—9731(2008)04—0580—04 2实验 1引言 2．1溶胶制备 上世纪80年代中期，Thomas等[1]研究发现氨催原材料：正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷 化正硅酸乙酯水解制备得到的Si02薄膜具有优异的 抗激光破坏性能，可用于激光聚变实验装置(NIF)中 光学玻璃表面增透。很快，该薄膜便在激光聚变实验 氨水(试剂级，浓度28％)、盐酸(化学纯，浓度36％～ 装置中得到重要应用，现已成为激光聚变实验研究的 38％)等。 不可缺少的重要支撑技术之一【2~5]。这种Si02薄膜改性溶胶制备分3步完成：首先制备回流除氨的 是由悬胶体中平均粒径20nm左右的Si02球状颗粒Si02悬胶体Ⅱ33；其次是改性组分的制备，单甲基组分 堆积形成，结构疏松多孔，孔隙率高达约57％，其折射 率仅为1．22-1．25，对折射率1．5左右的玻璃可以实 体n妇，二甲基组分的制备过程与单甲基组分的类似， 现单层完全增透，颗粒表面存在强极性基团(Si— 即将DMDES在盐酸催化下水解聚合得到其低聚体， OH)，在保存、使用过程中容易吸附周围环境中的水 三甲基组分直接采用HMDS的乙醇溶液，为便于对 气，造成其增透性能和激光损伤性能的下降，尤其是后 比，以上各溶液中Si02的理论质量浓度均为3．0％；最 者，它是薄膜能否在NIF装置中使用的重要因素之 后，将改性组分按适当比例(体积比)加入到回流除氨 一【6J]。另外，在形成多孔Si02增透膜时，Si02颗粒的Si02悬胶体中，得到改性溶胶。 相互之间以及团簇与基片之间以物理键合为主，缺少 2．2薄膜制备 化学键连接，造成薄膜的机械性能低，甚至物理接触也 会损坏薄膜，给涂膜零部件的运送、安装等带来很大不 并烘干，在自制提拉涂膜机或旋转涂膜机上涂膜，通过 便。为改善多孔SiO。增透膜的稳定性，科研人员从不 提拉或旋涂速度控制薄膜厚度在190-一210nm之间， 同方面进行研究[‘~。]．取得了较为显著的效果。将多 使烘烤后的峰值透过率在1064nm左右，凝胶膜在空 孔Si02薄膜进行氨气氛[6]或氨气氛与六甲基二硅氮 烷(HMDS)气氛的联合强化处理[7]，可以在保持其增烤处理2h，自然冷却。然后涂膜基片分别放置在 透性能几乎不变情况下明显增强薄膜的机械稳定性，