《Agilent GC基线噪音与色谱柱老化》.pdf

GC基线噪音、重现性与色谱柱老化 根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口。由于进样口引 起的不良现象大体有:重复性差、出现鬼峰、峰型差、进样歧视、基线出现 不规律毛刺等。这些现象与进样口的几种消耗品部件有关: 1，进样隔垫： 隔垫的作用 隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污 染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。 c 为什么要更换隔垫 隔垫要定期更换，为防止： •漏汽， 分解， 样品损失， 出鬼峰， 柱效下降 如何避免出现问题 •进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度 •定期更换 （200次） •安装后用 “手紧 “ •使用针尖锋利的注射器 Page 1 Author ：Tianyou Yue GC基线噪音、重现性与色谱柱老化 2，衬管和分流平板； 污染的衬管、分流平板会造成： 污染的衬管 峰形变坏， 样品分解或歧视， 重现性差， 出鬼峰． O型圈 c 污染的分流平板 衬管 新的分流平板 新的衬管 Page 2 Author ：Tianyou Yue GC基线噪音、重现性与色谱柱老化 衬管和分流平板可以清洗，可以用无机酸或者有机溶剂超声、清洗，但不 能刷洗。 衬管清洗后应当进行硅烷化处理，衬管里的玻璃棉也应该是硅烷化处理过 的。Agilent有可订货的去活玻璃棉。 去活玻璃棉 50g/包装 部件号：5080-8764 农残专用玻璃棉 10g/包装 部件号：5181-3317 c 衬管有多种，要选择合适的类型，以下是几种常用的衬管类型： 去活性低压降, 870uL，分流，部件号5183-4647 广泛适用, 870uL，分流/不分流，部件号5183-4711 去活性, 900uL，不分流， 部件号5062-3587 去活性, 800uL，不分流，部件号5181-3315 4mm ID, 玻璃毛, 990uL，分流，部件号19251-60540 Page 3 Author ：Tianyou Yue GC基线噪音、重现性与色谱柱老化 3，石墨垫； 石墨垫的作用 色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封．理 想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种 外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接 头不粘连，且耐温度变化。 为什么要更换石墨垫 石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏c 色谱柱， 样品损失， 出鬼峰， 污染质谱 仪 如何避免出现问题 先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧． 保持清洁，避免手印，油的污染． 用放大镜检查是否有破损，裂纹． Page 4 Author ：Tianyou Yue GC基线噪音、重现性与色谱柱老化 4 ，几种异常现象分析： 基线过高：载气纯度