《Agilent LC-MSD及其应用 (重要)》.pptVIP

by Li Ping by Li Ping 质谱分析仪(MS) 需要高真空条件 质量分析系统 最好使用挥发性缓冲液 LC-MS的接口的发展和种类 传送带(moving belt)式的LC-MS: 目前已经停用 热喷雾(TSP) LC-MS接口: 已经很少使用 粒子束(PBI) 大气压电离源(API):目前最常用的方法 电喷雾(ESI) 大气压化学电离源(APcI) LC/MS联用技术的相对适用范围 大气压电喷雾质谱应用范围 电喷雾(ESI)的电离过程 液质联用的电喷雾(ESI)接口 液质联用的大气压化学电离源(APCI)接口 大气压源子化技术 电喷雾(ESI) 化合物无需具有挥发性 是分析热不稳定化和物的首选方法 离子在溶液中以已生成 除了生成单电荷离子之外还可以生成多电荷离子 大气压化学电离源(APCI) 化和物需具有一定的挥发性 化和物必需是热稳定的 离子在气态条件中生成 只生成单电荷离子 电喷雾(ESI)和大气压化学离子化(APCI) 农药及残留化合物 多肽及蛋白的分子量测定 确定氨基酸序列 多肽及蛋白的纯度分析 单糖和多糖的结构分析 中极性到高极性,包括离子化合物的分析,如表面活性剂分析 什麽是诱导解离碰撞?(Collision Induced Dissociation)? 在特定的区域, 通过与氮气分子碰撞导致分子解离, 从而产生特征碎片离子 可以得到结构信息用于化和物的定性分析 可以提供用于定量分析目地的确任碎片离子 只要改变单一参数“fragmentor”来控制CID. 碰撞电压值对质谱图的影响 独一无二的交叉喷雾器 完成整个分析后, 毛细管的入口处还是干静的! 在APCI的条件下,流动相为HBSS,连续进样635次以后 完成整个分析后, 毛细管的入口处还是干静的! 哪一种离子化模式最好? 不知道要分析的化合物的性质是酸性或碱性 要分析的化合物中同时包含酸性和碱性化合物 酸性和碱性化合物的浓度不同 可同时采集多种质谱信号: 正离子和负离子模式 可同时采集多种质谱信号: 高和低CID能量 可同时采集多种质谱信号: 高和低CID能量 可同时采集多种质谱信号: 高和低CID能量 可同时采集多种质谱信号: SIM/Scan 可同时采集多种质谱信号: SIM/Scan 可同时采集多种质谱信号: 时间编程信号 从每一项分析中获得最大的信息 一针注射样品可获得任意以下分析模式最多达四种 1. 高/低 CID能量可获得分子量及碎片信息用于确认化 合物的结构 2. 正/负 离子化模式 3. SIM/Full Scan 模式 如何建立自己的HPLC/ESI和HPLC/APCI谱库 质谱库检索特点 自动生成谱库检索报告 卓越的操作性能指标 LC/MSD SL: 利血平(电喷雾, SIM 模式) LC/MSD SL:利血平(大气压化学离子化, SIM 模式) 在农药合成及农药残留分析中的应用 在高分子添加剂分析中应用 在染料(如偶氮染料)分析中的应用 在双酚A,壬基酚及表面活性剂分析中的应用 在激素及兴奋剂分析中的应用 在蛋白质及多肽分析中的应用 在糖类化合物分析中的应用 在天然产物分析中的应用 氨基甲酸盐类化合物(Carbamates) 磺酰脲类(Sulfonyl Ureas) 苯脲类(Phenyl Ureas) 其它农药及其残留化合物 Tomato extract spiked with 11 carbamates @200 pg/μl; 50 μl injected; Scan mode 对于1ppb氨基甲酸盐类化合HPLC的分析: 柱后衍生,然后用萤光检测器分析 LC/MS: 进样量: 50ul X 200pg/ul 柱子: 100X4mm I.d, 3um Hypersil ODS 溶剂 A: Water 溶剂B: Methanol 梯度: 25 to 75% B in 20min UV Detector=214nm Flow rate: 0.8ml/min MS: Mass Scan range: 100 to 510 amu APCI Vap=400’C Drying gas temp=350’C 氨基甲酸盐化合物的总离子图及提取离子谱图 41.5 pg/component 检测的比较 50 μl of 1 ppb injected, SIM * 50 μl of 1 ppb injected (50 pg on column), 2-OH-atrazine may shift, and is very dependant on column equilibration and pH Scan mode, 20 ppm/component 分析苯脲