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绪论 X射线衍射分析 2.1 X射线的物理基础 2.1 X射线的物理基础 第2章 X射线衍射分析 2.1 X射线的物理基础 第2章 X射线衍射分析 3.1 X射线的物理基础 第2章 X射线衍射分析 3.1 X射线的物理基础 连续X射线谱由X射线管发出的X射线是一种连续波长和特征波长混合X射线,所构成的谱与可见的白光类似,故又称为白色X射线 Moseley通用公式: 材料X射线分析常用阳极材料K系特征谱线 2.1 X射线的物理基础 2.1 X射线的物理基础 2.2 X射线衍射原理 2.2.1 X射线的衍射 2.2 X射线衍射原理 2.2.1 X射线的衍射 由于只要α’角满足上式就能产生衍射,因此,衍射线将分布在以原子列为轴,以α’角为半顶角的一系列圆锥面上,每一个H值,对应于一个圆锥。 在三维空间:入射线方向为S0,晶轴为a,b,c,交角为α,β,γ;衍射线S与晶轴交角为α’,β’,γ’ 布拉格方程 与某方向上的散射线满足“光学镜面反射”条件(散射线、入射线与原子面法线共面)时,各原子的散射波将具有相同的位相,干涉结果产生加强,相邻两原子A和B的散射波光程差为零,相邻面网的“反射线”光程差为入射波长λ的整数倍: 在衍射工作中,往往将晶面族(hkl)的n级衍射作为假想晶面族(nh,nk,nl)的一级衍射来考虑,那么,布拉格方程可改写为: 2(dhkl/n)sinθ=λ 根据晶面指数的定义,指数为(nh,nk,nl)的晶面是与(hkl)面平行,面间距为dhkl/n的晶面族,故布拉格方程又可写作: 2dnh,nk,nlsinθ=λ 指数(nh,nk,nl)称为衍射指标,可用(HKL)来表示。应用衍射指标,布拉格方程可简化为: 2dsinθ= λ 上式即为布拉格方程通用式。 讨论 对于各级衍射,由布拉格方程可知: sinθ1=λ/2d , sinθ2=λ/d ,sinθ3=3λ/2d ,…,sinθn=nλ/2d 从布拉格方程的通用公式可知:入射X射线的波长满足 λ≦2d 入射X射线照射到晶体才有可能发生衍射,显然,X线的波长应与晶格常数接近,一般用于衍射分析的X射线的波长为0.25-5.0nm 2.2 X射线衍射原理 2.2.2 结构因子F 和衍射消光规律---充分条件 物理意义就是一个晶胞向由衍射矢量S规定的方向散射的振幅等于F(S)个电子处在晶胞原点这同一方向散射的总振幅。 衍射过程中,根据布喇格方程及倒易点阵与衍射的关 系,可得发生hkl反射时结构因子为: 式中|Fs|为晶体点阵中各结点的结构振幅,|Fc| 为晶胞的结构振幅。由上式可知,|Fs|2=0或|Fc|2=0均可使|F(hkl)|2=0,从而使上式晶体衍射线强度Ic为零,这种满足布喇格方程条件但衍射线强度为零的现象称之为消光 2.2 X射线衍射原理 2.2.3 实验方法及样品制备 最基本的衍射实验方法有:粉末法、劳厄法、转晶法三种 常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成 。核心部件是测角仪 粉末衍射仪常见相分析测试图谱(SiO2) 衍射仪所能进行的工作 粉末衍射仪的工作方式 水泥熟料中C3A的X射线衍射谱 曲线拟合法 重心法确定峰位的过程。 样品制备 样品制备注意点: 1)样品颗粒的细度应该严格控制,过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少,从而使衍射强度减弱,影响检测的灵敏度;样品颗粒过细,将会破坏晶体结构,同样会影响实验结果。 2)避免颗粒发生定向排列,从而影响实验结果。 3) 防止外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。 2.2 X射线衍射原理 2.2.4 物相定性分析 1. 物相标准衍射图谱(花样)的获取: 1) 1938年,哈那瓦尔特(J.D.Hanawalt)等就开始收集并摄取各种已知物质的衍射花样,并将这些衍射数据进行科学分析整理,并分类。 PDF卡片 粉末衍射卡片索引及检索方法 哈那瓦尔特(Hanawalt)索引 芬克(Fink)索引 (1)用粉末衍射仪法获取被测试样的衍射
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