小型锡凝固装置复现性研究.pdfVIP

Classified Index: CODE: 10075 U.D.C : NO . A Dissertation for the Degree of Master Study on the Reproducibility of the Apparatus of the Small Tin Freezing Point Candidate: Wu Xincai Supervisor: R.S Zhang Lianshui A.R.S Sun Jianping Academic Degree Master of Science Specialty: Optics Applied for: University: Hebei University Date of Accomplishment: June，2013 , 2007 摘 要 摘 要 温度是国际单位制中的七个基本量之一，温度的准确测量无论是在理论研究还是实 际应用中都有非常重要的意义。为了弥补传统固定点装置无法检定较短铂电阻温度计的 缺陷和满足现场精确测温的需要，中国计量科学研究院致力于发展便携式温度固定点， 其中小型锡凝固点装置作为重点研究对象之一。 复现性是评估温标固定点性能的重要标志。由于锡凝固点的复现过程极容易受到诱 导、热扰动、熔融状态的保持时间、过冷度、杂质等因素的影响，因此开展了一系列影 响小型锡凝固点装置复现性的研究，旨在优化出一套适合便携式锡凝固点的复现方法， 为优化基准装置的复现方法积累数据。同时，通过考核装置的长期稳定性，验证是否满 足工业检定需求。 本文是在该装置的基础上，采用不同数量的石英诱导棒分别诱导不同的时间进行研 究对温坪造成的影响；在诱导方法固定的前提下，炉体温度设置低于锡凝固点 0.6K、 1.6K、3.2K 研究降温速率使温坪发生的变化；人为设置周期性循环热扰动，初步估算由 炉体温场波动对温坪造成的影响；为研究熔融状态保持时间、过冷度、温坪三者之间的 关系，设置高于锡凝固点1K 的熔融状态下分别保持4h ，20h ，40h ，68h，95h，观察其 过冷度和温坪值的变化；采用 OME 方法、1/F 熔化凝固曲线拟合法对容器进行杂质评 估比较，确定容器性能的可靠性，最后优化总结出复现方法，进行长期复现性和稳定性 测试，与国内外装置比对和性能比较并进行不确定度评估分析。同时，为便于工业检定， 验证采用锡熔点代替凝固点的可行性。 研究结果显示：熔融状态下保持4h ，采用两支室温下石英诱导棒分别诱导60s，炉 温设置低于温坪值约 0.6K 的状态下，两种外壳容器均可获得优良温坪曲线，复现性约 0.18mK，扩展不确定度约为1.4mK(k=2) ，温坪值与基准装置相差0.55mK 左右；经线性 拟合计算，热扰动的影响系数约为0.89mK/K ，温场波动造成的影响约为0.03mK ；在杂 质评估中发现，容器未受到二次污染；金属壳容器经过长期考核，其稳定性小于1mK； 锡熔点代替凝固点进行工业检定，温坪值相差约0.36mK，满足工业检定要求。 关键词 小型锡凝固点装置 诱导 保持时间 杂质 复现性 工业检定