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浊点萃取及纳米材料在毛细管电泳中的应用 摘要 在当今社会，人类会接触到各种各样的化学物质，其中包括环境干扰激素 (EDC)。然而，EDC通常存在于比较复杂的基质中，且含量较低，因此建立一 种快速、高效、低成本、操作简便的样品前处理方法十分必要。浊点萃取技术 (Cloud p0缸ex雠哦ion，简称CPE)最早由W砌衄：bc等提出，是近年来出现的 一种新兴的环保型液．液萃取技术，它以表面活性剂的浊点现象为基础，通过改 变实验参数(如溶液的pH值、温度等)引发相分离。浊点萃取分离技术的操作 在两水相之间进行，因此它具有低成本、环境友好、安全高效、高灵敏度、高选 择性等优点。近几年来，浊点萃取作为一种分离与富集技术已经得到一些实际应 用。已广泛与石墨炉原子吸收(GFAAS)，火焰原子吸收(Ⅳ蚺S)，高效液相 (肿LC)联用，应用于痕量金属元素含量及其形态以及有机物的测定。毛细管 电泳是一种高效、快速、洁净、高灵敏度的分析检测方法，但其与浊点萃取联用 富集检测技术还没得到较大的发展，归其原因为用于浊点萃取的表面活性剂容易 吸附于毛细管内壁，影响对待测物的测定，导致测定的灵敏度和重现性差。本文 目的是建立新的方法来检测水样中微量EDC，探讨浊点萃取．毛细管电泳联用技 术，目的是解决表面活性剂对毛细管电泳测定的干扰问题，提高电泳检测的灵敏 度和重现性。 纳米粒子以其较大的比表面积、良好的生物相容性被广泛应用于分离科学领 域。在毛细管电泳技术中，将纳米粒子加入到运行缓冲液中，可动态吸附于毛细 管壁而改变电渗流大小与方向，影响样品在毛细管内的分配和保留，从而提高分 离度和改善分离的选择性。纳米粒子在毛细管中的应用具有广阔的发展前景。 在前人报道的基础上，本文涉及三个部分的工作：． 面活性剂实现对双酚A(BPA)，a-萘酚和p．萘酚的富集与测定。浊点萃取后的 表面活性剂相用乙腈稀释后直接进入毛细管电泳系统，选择50mM硼砂．30％ 9．5)为分离缓冲，在分离电压25kV，分离温度25℃的条件下 (v～)甲醇(pH 摘要 双酚A(BPA)，p．萘酚，n．萘酚达到基线分离。影响萃取效率的各种因素，如 Tr的n X．114的浓度，浊点萃取的pH值，萃取时间和温度等条件讨论优化。在 最优的浊点萃取和检测条件下，富集倍率可以达到50。BPlA、Q．萘酚和D一萘酚的 环境水样中双酚A和萘酚的测定。 实现对双酚及萘酚类8种物质的富集与分离。实验通过调节样品溶液的pH值， 影响物质存在形态来改变待测物亲疏水性，先经嘶tonX-114酸性条件下对待测 物进行浊点萃取，使其富集进入表面活性剂相，再用O．1M NaoH进行pH值调 节溶液为碱性，此时待测物以亲水的稳定的盐的形式存在，经振荡萃取，目标待 测物反萃入水相，随后加热、离心、表面活性剂相与水相分离，取上层液进行测 定，可以有效的去除大部分表面活性剂减少对CE测定的干扰。经pH调制-dCPE 9-35)缓冲条件下8种待测物在较短的时间内达到基线分离。对浊点萃取 (pH X．114的浓度、两次浊点萃取温度以及平衡时间优化，成功实 条件如pH、嘶ton 现双酚及萘酚类物质的同时萃取。在最优条件下测定一系列浓度的标准溶液，结 0．68~3．5陛皿，作为一种绿色、快速高效的方法可以用于湖水和自来水中微量双 酚及萘酚类物质的富集与检测。 (3)将Si02纳米粒子作为添加剂用于溶菌酶、牛血清白蛋白、牛血红蛋白的毛 细管电泳(CE)分离研究。对影响三种蛋白质分离的因素如缓冲溶液的浓度、 Si02纳米粒子、聚合物PⅥ，、乙腈的含量及分离电压、温度等进行了考察，得 到最佳分离条件，即缓冲溶液组成为50nlM 三种蛋白质能得到很好的分离。结果表明，Si02纳米粒子是改善蛋白质毛细管电 泳分离的有效添加剂。 关键词：浊点萃取；毛细管电泳；环境干扰激素；纳米粒子 Ⅱ andnanomaterialsiIl ofcloud ex仃aCtion